Grafen nano plaka takviyeli alümina-zirkonya kompozitlerinin spark plazma sinterleme yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu

Alüminyum oksit (Al2O3) en çok kullanılan oksit seramiklerden biridir. Yüksek korozyon direnci, yüksek sertlik, kimyasal inertlik, düşük elektriksel/termal iletkenlik, iyi biyouyumluluk gibi özellikleri sayesinde bu seramikler mühendislikte ve biyomedikalde geniş uygulama alanları bulmuştur. Ancak düşük kırılma tokluğu değeri alumina seramiklerinin kullanımını sınırlamaktadır. Düşük kırılma tokluğunun üstesinden gelmenin bir yolu malzemeyi kompozit halinde üretmektir. Bu amaçla alüminaya MgO, SiC, ZrB2, ZrO2 gibi nano ve mikronaltı ilaveler yapılabilir. Bu ilaveler matrisin tane sınırlarına yerleşerek anormal tane büyümesini önleyip Al2O3'ün dayanımını arttırırlar. Zirkonyum oksit (Zr2O), alüminanın kırılma tokluğunu arttıran en önemli bileşenlerden biridir. Zirkonyanın kullanımı yeni implant tasarımlarının da yolunu açmıştır. Ancak zirkonyanın ortopedide 20 yıldan uzun kullanılması tartışmalı sonuçlar doğurmuştur. Zirkonya faz dönüşümü (tetragonal-monoklinik) gösteren bir seramiktir. Tetragonal-monoklinik faz dönüşümü tersinir bir dönüşümdür. Bu dönüşüm sırasında gerçekleşen % 4-5 oranındaki hacim değişikliği, % 14-15 oranında kayma gerilimine neden olmaktadır. Faz dönüşümü ilerleyen bir çatlağın dolaylarında gerçekleştiğinde faydalıdır ancak implantın vücut sıvılarıyla temas halindeki yüzeyinde gerçekleştiğinde mikroçatlak oluşumuna ve yüzeyin pürüzlenmesine sebep olduğundan, bu dönüşüm malzemenin mukavemetini azaltır. Zirkonya'ya stabilizatör olarak bilinen oksitler (MgO,CaO,Y2O3) eklenerek sinterleme sıcaklığı-oda sıcaklığı aralığında faz dönüşümü önlenir. Tetragonal faz dönüşebilirliğinde olumlu etkiye sahip olması ve tokluğu sebebiyle itriyum oksit (Y2O3) en sık kullanılan stabilizatördür. Sahip oldukları üstün özellikleri bir araya getirilen alümina ve yttria ile stabilize edilmiş zirkonya (YSZ) seramikleri pek çok yapısal uygulamada monolitik alümina ve zirkonya seramiklerine tercih edilmektedir. Son zamanlarda değişik karbon kaynaklarının kompozitler için takviye malzemesi olarak kullanımı ile ilgili birçok çalışma yapılmaktadır. Yapılan bu çalışmalar karbon kaynaklarının Al2O3-YSZ kompozitlerinin kırılma tokluğunu arttırdığını göstermiştir. İki boyutlu grafen tabakalarının, boyutsuz nanoparçacıklar ve tek boyutlu karbonnanotüp (CNT)'lerin sağlayamadığı matris-takviye malzemesi arayüzey etkileşimlerini sağlayacağı düşünülmektedir. Yapılan son çalışmalarda grafen ilaveli nanokompozitlerde elktriksel ve mekanik iyileşmeler gözlenmiştir. Bu çalışmada Al2O3-YSZ kompozitlerine GNP (hacimce %1,3,5,7) takviye malzemesi ilave edilerek GNP ilavesinin densifikasyon davranışı, mikroyapı, mekanik özellikler ve biyouyumluluk üzerine etkisi incelenmiştir. Hacimce %70 alumina ve %25 yttria ile stabilize edilmiş zirkonya içeren bileşime hacimce %5 oranında GNP ilave edilerek hazırlanan kompozitlerin en yüksek kırılma tokluğu değerine sahip olduğu, artan GNP oranının sertlik değerlerinin düşmesine neden olduğu görülmüştür. Monolitik Al2O3'e değişen oranlarda YSZ eklenerek (hacimce %10-20-30), değişen YSZ ilavesinin mekanik özellikler üzerindeki etkisi incelenmiştir. Üretim için spark plasma sinterleme (SPS) tekniğinin kullanıldığı bu çalışmada en yüksek kırılma tokluğu değerinin elde edildiği hacimce %70 oranında alümina ve %30 oranında yttria ile stabilize edilmiş zirkonya içeren bileşim optimum kabul edilerek, bu bileşime ağırlıkça %2 oranında eklenen değişik karbon kaynaklarının (karbon nanotüp, karbon karası ve grafen nanoplaka) mikroyapı ve mekanik özellikler üzerindeki etkisi incelenmiş ve kıyaslanmıştır. Çalışmada matris takviye malzemesi olarak kullanılan bütün karbon kaynaklarının kırılma tokluğunu arttırdığı , kırılma tokluğundaki en büyük artışın ise ağırlıkça %2 oranında eklenen grafen nanoplaka (GNP) ile sağlandığı görülmüştür. Hücre canlılığı testi (XTT) uygulanarak, mekanik özellikleri incelenen kompozitlerin in vitro ortamda biyouyumlulukları incelenmiştir. Test kapsamında 7 gün süreyle numuneler üzerine insan osteoblast hücreleri (hOB) ekilerek bu hücrelerin canlılığı kontrol edilmiştir. Yapılan incelemeler sonucunda CNT, CB ve GNP içeren kompozitlerin bu süre zarfında herhangi bir toksik etkiye neden olmadığı ve hücrelerin kompozit malzemeler üzerinde canlılıklarını sürdürdükleri belirlenmiştir.