İlaçlarda gümüş ve demir tayini için yeni bir kombinasyon: SQT-FAAS öncesi kaplanmış manyetik nanopartiküller ile mikroekstraksiyon

Çalışmamızda, İlaç örneklerinde eser miktarda bulunan Ag+ ve Fe3+ iyonlarının tayini için; doğru, güvenilir, kolay ve maliyeti daha az olan bir analiz yöntemi geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bunun için, oleik asit ile modifiye edilmiş demir oksit ile Ag+ ve kobaltoksit nanopartikül ile de Fe3+ iyonları önderiştirme işlemlerinden sonra alevli atomik absorbsiyon spektrometresi (FAAS) ile tayinler gerçekleştirilmiştir. Deneysel çalışmamızın ilk kısmında, analizden önce gümüş ve demir iyonlarının bulunduğu ortamdan ayrılması ve önderiştirme yapılması amacıyla bir katı faz özütleme yöntemi için Fe3O4 ve Co3O4 nanopartiküller sentezlendi. İkinci kısmında ayırma ve zenginleştime işlemleri için kullanılan katı faz mikro ekstraksiyon (SPME) tekniğinde; katı faz destek maddesi (adsorban) olarak; yüzeyi oleik asit ile modifiye edilmiş (genişletilmiş) demir oksit manyetik nanopartiküller ve Co3O4 nanopartiküller kullanıldı. Zenginleştirme sürecinde SPME yöntemi optimizasyonu için laboratuvar küçük ölçekli olarak gerçekleştirilmiştir. Optimum koşulların belirlenmesi için ortamın pH'sı, tampon miktarı, kullanılan magnetik nanopartikül miktarı, çalkalayıcı türü ve süresi, sıcaklık ve süresi ile eluent hacmi ve matriks (interfer) etkisi gibi önemli analitik parametreler taranmış ve optimize edilmiştir. Belirlenen en uygun koşullarda, yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı gibi analitik değişkenler belirlendi. Yöntemin doğruluğu, gerçek numunelere uygulanarak belirlenmiştir bunun için yanık kremleri ve demir içeren ilaçlar üzerine çalışmalar yapılmıştır. Yapılan çalışmalarda bozucu etkilerin incelenmesi için de girişim çalışmaları yapılmıştır. Bunun için, 6 ayrı metal çalışılarak veriler değerlendirildi. Böylece modifiye edilmiş demir oksit ve kobalt oksit manyetik nanopartiküller kullanılarak, Ag+ ve Fe3+ iyonları içeren ilaçların analizleri için yeni bir yöntem geliştirilmiştir.