Termal kararlı Fe-Ni-Zr alaşımlarının aşınma ve derinlik duyarlı indentasyon davranışının incelenmesi

Tarih boyunca çağlar, insanların kullanmış oldukları malzemelere göre adlandırılmıştır. Örneğin, taş devri, bronz devri ve demir devri, bu dönemde en çok kullanılan malzemelerden dolayı bu isimlerle tanımlanmaktadır. 1960'lı yıllarda mühendislik malzemeleri denince akla ilk olarak metaller gelmekle beraber, seramikler, refrakterler, kauçuk, bakalit ve polietilen gibi malzemeler de bu yıllarda geliştirilmeye başlanmıştır. Ancak bu malzemelerin pazar payı o dönemde çok fazla değildir. Günümüz tek bir malzeme devri değildir, çok sayıda farklı özellikte malzeme geliştirilmekte ve kullanılmaktadır. Bu bakımdan malzemelerin neredeyse sınırı olmadığı bile söylenebilir. Dolayısıyla kullanım alanlarında mühendislerin tercih edebileceği nitelikte çok geniş bir yelpazeye dağılmış farklı malzemeler bulunmaktadır. Bu hızlı gelişime ayak uydurabilmek için bilim insanları ve mühendisler sürekli bir çaba içindedir ve yaptıkları çalışmalarla bu sürekli gelişime destek olmaktadır. Günümüz mühendislik uygulama alanları malzemelerin iyileştirilmiş özelliklere sahip olmasını gerektirecek yönde ilerlemekte olduğu için yapılmakta olan çalışmalara ayrılan bütçeler ve araştırma geliştirme uygulamaları her geçen gün kendine daha fazla yer edinmektedir. Literatürde iyileştirilmiş mekanik özelliklere sahip malzeme üretme yöntemlerinden birisinin malzemenin tane boyutunun küçültülmesi olduğu görülmektedir ve genellikle mekanik işlemlerle ve ısıl işlemlerle sağlanabilmektedir. Tane boyutu küçültme işlemiyle mukavemeti artırılmış mühendislik malzemeleri elde edilmektedir. Malzemedeki tane boyutu azaldıkça tane sınırı alanı artmakta, yapıdaki toplam enerji artarak malzeme termal kararsız bir hale gelmektedir. Fazla enerji birikimi meydana gelen tane sınırları, bu sebepten başlangıç tane boyutuna dönmek ve sıcaklığa bağlı olarak tane sınırını azaltarak büyüme yoluna gider. Tane büyümesi bu durumda istenilen mekanik özelliklerin kaybolmasına ve iyileştirilmiş mühendislik malzemelerinin elde edilememesine yol açar. Tüm bu sebeplerden dolayı toz konsolidasyon işlemleri sırasında tane boyutu kontrolü ve tane büyümesinin sınırlandırılması mühendislik uygulamaları açısından hayati önem arz etmektedir. Son yıllarda ultra ince yapılı metal ve alaşımlarının termal kararlılıklarının artırılması için teorik ve deneysel çalışmalar yapılmaktadır. Tane boyutu kararlığının elde edild-iği çalışmalarda yapıya nispeten düşük yüzdelerde ilave edilen alaşım elementlerinin bu termal kararlılığın sağlanmasındaki en önemli faktörlerden biri olduğu gözlemlenmiştir. Zirkonyum, demir esaslı alaşımlarda termal kararlılığı sağlamak amacıyla kullanılan en önemli alaşım elementlerinden birisidir. Son yıllarda ultra ince yapılı metal ve alaşımlarının termal kararlılıklarının artırılması için yapılan teorik ve deneysel çalışmalar hız kazanmıştır. Tane boyut kararlılığının elde edildiği çalışmalarda yapıya nispeten düşük oranlarda ilave edilen alaşım elementlerinin bu termal kararlılığın sağlanmasında en önemli faktörlerden biri olduğu gözlemlenmiştir. Zirkonyum, demir esaslı alaşımlarda termal kararlılığı sağlamak amacıyla kullanılan en önemli alaşım elementlerinden biridir. Bu tez çalışmasında kullanılan alaşımlar, daha önce başka bir çalışmada (Kotan H., Thermal stabilization and mechanical properties of nanocrystalline Fe-Ni-Zr alloys, PhD Thesis, North Carolina State University, Raleigh, North Carolina, 2013) yüksek enerjili bilyalı öğütme ve eş kanallı açışla ekstrüzyon yöntemiyle üretilmiştir. Bu işlemler ana hatlarıyla şu şekilde özetlenmektedir: Belirli oranlarda alınan Fe, Ni ve Zr tozları kullanılarak SPEX marka yüksek enerjili bilyalı değirmende toz halinde Fe-Ni-Zr alaşımı üretilmiştir. Toz metalurjisi işlemleri sırasında yapıda kalan poroziteler, malzemenin teorik yoğunluğuna ulaşılmasını engelleyebilmektedir. Ancak son yıllarda yapılan çalışmalarda tozların sıcak ekstrüzyon sırasında maruz kaldığı yüksek kayma ve basınç nedeniyle teorik yoğunluğa yakın yoğunluk değerine sahip ve porozite içermeyen ürün eldesinin mümkün olduğu görülmüştür. Bu nedenle, toz halinde alaşım üretildikten sonra değişken sıcaklık ve basınç parametreleri altında yapılan eş kanallı açısal ekstrüzyon ile preslenerek konsolide olması sağlanmıştır. Ekstrüzyon işlemi için üretilen tozlar 1000C sıcaklığa ısıtılmıştır. Ekstrüzyon işleminin yapılacağı kalıp sistemi de ön ısıtma işlemine tabi tutulmuştur. Tercihli tane yönlenmesini engelleyip homojen bir yapı elde edebilmek amacıyla ekstrüzyon işlemi aynı malzeme için dört kez 90 döndürülerek tamamlanmıştır. Ekstrüzyon işlemi sırasında, her bir presleme işlemi öncesinde tozlar tekrar 1000C sıcaklıkta 1 saat boyunca ısıtılmıştır. Yüksek enerjili bilyalı değirmenler ile öğütülen ve konsolidasyon işlemi uygulanmış alaşımların sertlik ölçümleri yapılmıştır. Öğütme sonrası, tane boyutunun küçülmesi ve zirkonyum elementinin demir matriksi içinde çözünerek katı çözelti oluşturması sebebiyle, sertlik yaklaşık 10 GPa seviyelerinde ölçülmüştür. Yüksek sıcaklıklarda uygulanan ekstrüzyon işlemlerinden sonra ise meydana gelen tane büyümesi ile sertlik 4.7 GPa seviyelerine düşmüştür. Bu değerler saf Fe ve Fe-Ni alaşımları için aynı sıcaklıklarda ölçülen 2-2.5 GPa değerinden yüksektir. Bu tez çalışmasında, faklı oranlarda (ağ. % 1 ve ağ. % 4) Zr içeren Fe-Ni-Zr alaşımlarının aşınma direnci ve derinlik duyarlı indentasyon deneyleriyle elde edilen mekanik özellikleri incelenmiştir. Alaşımların aşınma direnci, farklı yüklerde yapılan karşıt hareketli aşınma deneyleriyle, sertlik ve oda sıcaklığı sürünme özellikleri ise derinlik duyarlı indentasyon deneyleriyle incelenmiştir. Aşınma ve derinlik duyarlı indentasyon testleri her numune için belirlenen parametrelerde birden fazla kez tekrarlanarak minimum hataya yer verilecek şekilde uygulanmıştır. Aşınma deneyleri sonrası aşınma izinin morfolojisi, optik mikroskop ve SEM ile incelenmiş, ayrıca bir yüzey profilometresi ile aşınma izinin alanı belirlenerek aşınma hızının hesaplanmasında kullanılmıştır. Aşınma hızları, söylendiği gibi aşınma alanları değerlerinin profilometre cihazından alınarak belirli bir formüle entegre edilmesi işlemiyle hesaplanmıştır. Aşınma deneyleri sonunda, ağ. % 1 Zr içeren alaşımda artan deney yüküne bağlı olarak aşınma hızı önemli bir değişim göstermezken, ağ. % 4 Zr içeren alaşımın aşınma hızının artan deney yüküyle arttığı belirlenmiştir. Öte yandan, düşük deney yüklerinde (1 N ve 2 N), ağ. % 1 Zr içeren alaşımın aşınma hızı daha yüksek iken, nispeten yüksek yüklerde (3 N ve 4 N), ağ. % 4 Zr içeren alaşımın aşınma hızı daha yüksektir. Aşınma yüküne bağlı olarak, çalışmada kullanılan alaşımların aşınma mekanizmalarında farklılık gösterdiği gözlemlenmiştir. Derinlik duyarlı indentasyon deneyleri ve Oliver-Pharr metoduyla yapılan sertlik ölçümlerinde, ağ. % 4 Zr içeren alaşımın sertliğinin ağ. % 1 Zr içeren alaşıma göre daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Diğer taraftan, sabit yük altında ve farklı yükleme hızlarında yapılan deneylerde yükleme hızı arttıkça her iki alaşımın sertliğinin de arttığı gözlemlenmiştir. Çalışmalarda kullanılan Oliver-Pharr yöntemi literatürde indentasyon ile sertlik hesaplamalarının neredeyse tamamının yapılmakta olduğu bir yöntemdir. Alaşımların sürünme davranışlarını karşılaştırmak için derinlik duyarlı indentasyon cihazı kullanılarak oda sıcaklığında sürünme deneyleri yapılmıştır. Sürünme deneyleri yapılırken, maksimum yüke çıkıldıktan sonra 300 saniye boyunca bu yük değerinde beklenilmiştir. Alaşımların sürünme davranışlarının tahmini bu maksimum yükte bekleme süresince elde edilen veriler kullanılarak yapılmıştır. Sabit hızda ve iki farklı yük altında yapılan deneylerde, alaşımların sürünme hızı (yer değiştirme zaman eğrisinin eğimi olarak) ve gerilme üssü değerleri hesaplanmıştır. Gerilme üssü değerlerinin karşılık geldiği sürünme mekanizmaları göz önünde bulundurularak, tez kapsamında alaşımların gerilme üssü değerleri ve sürünme mekanizmaları belirlenmiştir. Sürünme hızının uygulanan deney yüküne bağlı olarak değiştiği, düşük yükte (50 mN) sürünme hızının artan Zr oranıyla (azalan tane boyutuyla) arttığı, fakat yüksek yükte (200 mN) sürünme hızının artan Zr oranıyla azaldığı belirlenmiştir. Bu sonuç tane boyutunun artmasının (az miktarda metallerarası bileşik ve oksit bazlı çökelti içeren alaşımda) sadece düşük yükte sürünme direncini geliştiren bir unsur olduğunu göstermektedir. Yüksek yükte ise sürünme direncini arttırmada daha küçük tane boyutuna sahip malzemenin (çok miktarda metallerarası bileşik ve oksit bazlı çökelti içeren alaşımda) uygun olduğu belirlenmiştir. Yer değiştirme-zaman eğrisinin eğimi olarak alınan sürünme hızının yanı sıra gerilme üssü de sürünme hızının gerilmeye bağımlılığını gösteren, sürünmeyle ilişkili bir başka özelliktir. Düşük yükte, gerilme üssünün artan Zr oranıyla azaldığı, fakat yüksek yükte artan Zr oranıyla arttığı belirlenmiştir. Bu sonuçlar Fe-Ni-Zr alaşımlarında sürünme davranışının Zr oranı ve deney yüküne önemli ölçüde bağlı olduğunu göstermektedir. Sürünme hızı ve gerilme üssü, deney yüküne bağlı olarak zıt yönde değişen özelliklerdir. Yüksek yükte, ağ. % 1 Zr içeren alaşım, düşük yükte ise ağ. % 4 Zr içeren alaşım daha iyi sürünme direncine sahiptir. Her iki alaşım için de gerime üssü değerlerinin 10'dan büyük olması, bu çalışmada kullanılan alaşımların baskın sürünme mekanizmasının dislokasyon tırmanması ve dislokasyon kayması gibi dislokasyon bazlı mekanizmalar olduğunu göstermektedir. Bilindiği kadarıyla, bu çalışma, Fe-Ni-Zr alaşımlarına aşınma ve derinlik duyarlı indentasyon deneylerinin uygulanarak sonuçlarının irdelendiği ilk çalışmadır.