Karbon nanotüp takviyeli nanoprepreglerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu

Günümüz ileri teknoloji uygulamalarında epoksi reçine esaslı termoset prepreg kullanımı özellikle havacılık ve otomotiv uygulamalarında ön plana çıkmaktadır. Fakat termoset reçinelerin uzun kürlenme reaksiyonları, zayıf kırılma dayanımları, düşük viskoziteleri, kısıtlı raf ömrü ve geri dönüştürülemez olmaları termoplastik reçinelere ilginin artmasına neden olmaktadır. Termoplastik reçinelerin sahip olduğu yeniden kalıplanabilme, yüksek darbe dayanımı ve kürlenme işlemlerinin olmaması tercih edilmelerini sağlamaktadır. Lamine kompozitlerde takviye metotları hem matris geliştirme hem de ara yüzey iyileştirmeyi kapsamaktadır. Matris dayanımını arttırmak için katkı malzeme disperse edilerek ekleme en çok uygulanan yöntemlerden biridir. Bu yöntemin dezavantajlarından biri nanomalzemenin düzgün bir şekilde matris içinde dağılamamasıdır. Dağılmama problemiyle nanomalzemelerin bir araya toplanma eğilimi göstermeleri, dağıtmanın sağlanması için uygulanan yöntemlerle nanomalzemelerin sahip oldukları üstün özelliklerin yitirilmesine neden olmaktadır. Ayrıca polimer viskozitesindeki artış matrisin işlenebilirliğini azaltmaktadır. Katmanlı kompozitte ara yüzey iyileştirmek için ara yüzeye, katmanlar arasında mekanik kitlenmelere, çatlak ilerlemeyi önleyecek ve yük transferini sağlayacak film, parçacık veya nanofiber gibi yapıların eklenmesiyle çeşitli yüklemeler altında performans artışı sağlanmaktadır. Nanomalzemelerin özellikle termoplastik yapılarda kullanımı, nanomalzemelerin sahip olduğu üstün mekanik, elektrik ve termal özelliklerinin yapıya aktarımına olanak sağlamaktadır. Karbon Nanotüp (KNT) grafit tabakalarının silindir halinde yerleştiği içi boş yapılardır. Sahip oldukları üstün performans özellikleri KNT'nin fiziksel özellikleri, kiralliği, duvar sayısıyla ilişkilendirilir. KNT'lerin ara yüzey iyileştirmede kullanımı, bucky paper, fiber üzerinde KNT büyüterek matrise entegrasyonunun sağlanması yöntemlerini kullanarak gerçekleştirilebilmektedir. Pek çok buckypaper uygulamalarında ise uygun çözücü içinde KNT dağıtılır. Çözücü kullanımı düşük oranlarda KNT oluşumuna neden olmakla birlikte, havacılık sektörü içinde uygun olmamaktadır. Bu problemleri ortadan kaldırmak adına yeni yöntemler üzerine çalışmalar yapılarak KNT yapılarının yapıya katkılanması sağlanmıştır. Bu yöntemlerin en önemlilerinden biri KNT yapılarının çeşitli üretim yöntemleriyle fiber üzerinde sentezi gerçekleştirilerek kontrollü olarak kompozit içerisine entegrasyonu sağlanır. Fiber üzerinde büyütme ile yüksek hacim oranlarında KNT'lerin yapıya katılımı sağlanabilmektedir. Bu şekilde KNT yapısının morfolojisi ve yönelimi kontrol edilebilmektedir. KNT ve polimer arasındaki ara yüzey güçlendirmesi mikromekanik kitlenme, kurulan kimyasal bağ veya Van der Waals bağları ile sağlanan efektif yük transferi ile sağlanır. Nano malzeme ve matris arasındaki etkileşim ara yüzey kayma mukavemetini arttırmakla birlikte yapının farklı yüklemeler altında mekanik performansının artmasına sebep olur. Bu çalışmada önerilen yüksek degredasyon sıcaklığına sahip PBI nanoliflerin KNT altyapısı olarak kullanılarak termoplastik reçineye emprenye edilmesidir. PBI nanoliflerin üzerinde KNT büyütülmesi ile iletken, güçlü ve hafif ara elemanların üretimi gerçekleşecektir. Üretilecek olan nanolifler elektro-dokuma yöntemiyle hazırlanarak, KNT üretimi için katalizlenerek KNT üretimi için karbon çözünürlüğünü ve difüzyon kabiliyetini arttıracak geçiş metallerinin nanolif üzerine kaplanması sağlanmıştır. Kataliz derişimi ve polimer molekül ağırlığı değiştirilerek parametrik çalışma yapılmış ve sonuçları listelenmiştir. Katalizleme yöntemleri olarak batırma ve daldırmalı kaplama yöntemleri tercih edilerek katalizin nanolif üzerinde aynı oranda dağılımının sağlanması amaçlanmıştır. Farklı katalizleme yöntemleri geçiş metallerinin nanolif üzerine dağılımına fayda sağlayacaktır. KNT üretim metodu olarak kimyasal buhar biriktirme yöntemi diğer yöntemlere kıyasla KNT kontrolünün sağlanması, yüksek kalitede KNT üretimi gibi avantajlarından dolayı tercih edilmiştir. KNT üretimi sırasında kullanılan etilen, hidrojen ve helyum gazları optimize edilmiştir. KNT yönelimi alt yapı olarak sıralı PBI nanoliflerinin kullanılmasıyla geliştirilebilir. Üretilen PBI/KNT yapıları lamine kompozitlerde ara katman olarak kullanımını sağlamak için termoplastik reçineye sıcak baskı yöntemiyle emprenye edilerek ince filmler halinde üretilmiştir. Filmler halinde üretilen termoplastik nanoprepreglerin lamina kompozit uygulamalarında ara yüzey olarak kullanılarak ara katman mekanik dayanımın artıracağı düşünülmektedir. Nano boyutta PBI nanolif altyapı üzerinde KNT büyütme çalışmalarına paralel olarak ticari olarak temin edilen kumaşlarından çözgü yönündeki iplikler liflerine ayrılarak KNT büyütme çalışmaları yapılmıştır. Dolayısıyla, nanolif üretimi için kullanılan protokol ile m boyutunda PBI esaslı lifler radyal dağılımın elde edilebileceği öne çıkmıştır. KNT morfolojisi, termal dayanımı ve genel özellikleri SEM, TGA ve Raman karakterizasyonlarıyla belirlenecektir. Morfolojik analizde, kataliz metalinin homojen olmayan şekilde gelişigüzel yerleşmiş nanolif üzerinde dağılması dikey yönelimli KNT üretimine engel olmuştur. Raman spektroskopisi ile belirlenen Ig/Id oranı 1 civarında olması yüksek kalitede KNT üretildiğini göstermektedir. G ve D pikleri sırasıyla sp2 atomlarının düzlem içi titreşimlerinin sp3 bağlı atomlarının düzlem dışı hareketlerinin sonucudur. Bu oran grafit karbon yapısının bir ölçüsü olarak kabul edilebilir. PBI/KNT nanohalıların elektrik iletkenlikleri 4 noktadan temas iletkenlik ölçer ile belirlenmiştir. Gelişigüzel yerleşmiş ve sıralı nanoliflerin iletkenlik değerleri sırasıyla 1,56±0,6 S/cm ve 1,2±0,5 S/cm olarak belirlenmiştir. Yönelimli PBI/KNT nanohalının elektrik iletkenlik değerlerinde görülen artışa karbon nanotüpler arasında meydana gelen temas direncinin azalmasının sebep olduğu düşünülebilir. PES filmler arasına emprenye edilen PBI/KNT nanohalı yapılarının mekanik performans etkisi çekme testiyle ASTM D882-12 standartı takip edilerek belirlenmiştir. Çekme testi sonucunda rasgele KNT dağılımına sahip PBI/KNT/PES nanoprepreglerin kopma dayanımının 348±5 MPa olduğu, KNT içermeyen PBI/PES nanoprepreg kopma dayanımının 412±13 MPa olduğunu göstermiştir. KNT katkısının kopma dayanımını yaklaşık olarak %18 oranında arttırdığını ortaya koymuştur. Mekanik olarak bu artışın nedeni olarak, mekanik olarak KNT yapısının PES ile bağlantı oluşturarak etkin yük dağılımına izin vermesi olarak açıklanabilir. Sonraki dönemde, yönelimli KNT'lerin PES matrisin mekanik davranışına olan katkısı da ayrıca incelenecektir.