Sentezlenen ve ticari LaB6 katkılı mekanik alaşımlanmış Al-Ağ.%7si toz ve sinter hibrit kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu çalışmaları

Metal matriks kompozit teknolojisi günden güne ilerleyerek üstün özellikli malzemelerin geliştirilmesine olanak sağlamaktadır. Çeşitli borür, karbür, nitrür gibi pekiştiriciler takviyesiyle metal ve/veya alaşımların mekanik, fiziksel ve termal özellikleri geliştirilmektedir. Aluminyum ve aluminyum alaşımları da metal matriks kompozit teknolojisinin odak noktasındadır. Özellikle Al-Si alaşımları otomotiv sektörü başta olmak üzere geniş bir kullanım alanına sahiptir. Sert ve mukavemetli takviyeler ile düşük yoğunluktaki Al-Si matriksinin mekanik özellikleri geliştirilmektedir. Pekiştirici takviyeler fiber ve tabaka yapıda bulunabileceği gibi partikül formunda da olabilmektedir. Partikül pekiştiriciler matriks içerisinde daha homojen dağılabildikleri için tercih edilmektedir. Metal matriks kompozitler sıvı, katı ve gaz fazda farklı yöntemlere üretilebilmektedirler. Al-Si esaslı metal matriks kompozitler genellikle sıvı fazda döküm tekniğiyle üretilmektedir. Döküm yönteminde pekiştiricilerin yapıda homojen olarak dağılamaması, segregasyonların oluşması karşılaşılan başlıca sorunlardandır. Döküm tekniğine alternatif olarak katı fazda toz metalurjisi ile üretim tekleri mevcuttur. Toz metalurjisi prosesleri, hammaddelerin harmanlanması, şekillendirilmesi ve sinterlenmesi esaslarına dayanmaktadır. Döküm tekniğinin aksine pekiştirici malzemelerin yapıda homojen olarak dağılması mümkündür. Mekanik alaşımlama (MA) prosesi de bir tür toz metalurjisi tekniğidir. Yüksek enerjili öğütme ortamlarında harmanlanan toz malzemeler mekanik etkilerle katı fazda alaşımlanabilmektedirler. MA ile kompozit tozlar, mikroskobik ölçekte meydana gelen ve periyodik olarak tekrarlanan çarpışma, soğuk kaynak ve kırılma olaylarının zincirleme döngüsü ile daha ince ve homojen bir mikroyapıya sahip yüksek kompozit malzemelerin üretilmesinde kullanılır. Yüksek enerjili öğütme ortamlarından dolayı partikül boyutları oldukça küçük değerlere ulaşabilmekte homojen yapıda kompozitler elde edilebilmektedir. Bu çalışma kapsamında öncelikle ağırlıkça %7 Si içeren Al alaşımları matriks bileşimi (Al7Si) 1,2,3,4,6 ve 8 saat MA tekniğiyle üretilmiştir. Ardından laboratuvar ortamında mekanokimyasal yöntemler ve takibinde liç işlemiyle La2O3, B2O3 ve Mg tozlarından MgO yan ürünü eşliğinde lantanhekzaborür (LaB6) sentezlenmiştir. Sentezlenen LaB6 pekiştirici olarak Al-ağ.%7Si matriksine ağ.%2 olacak şekilde katılmış ve 1,4,8 MA'lanmıştır. Ticari LaB6 pekiştirici takviyeli Al7Si tozları da yine 1,4 ve 8 saat MA'lanmıştır. Ayrıca standardize edilen 4 saat MA süresinde ticari NbB2, sentezlenen NbxBy (NbB-NbB2-Nb3B4), ticari VB ve sentezlenen VxBy (VB-VB-V3B4) pekiştirici takviyeli kompozitler sentezlenmiştir. Geliştirilen tüm hibrit metal matriks kompozitler için harmanlanmış ve farklı sürelerde mekanik alaşımlanmış numunelerde mekanik alaşımlama süresinin etkisi incelenmiştir. Ayrıca farklı borür pekiştiricilerin kompozit özellikleri üzerine etkisi incelenmiştir. Harman karışımındaki ve MA'lanmış tozların faz analizleri X-ışınları difraktometresi (XRD) tekniği ile gerçekleştirilmiştir. XRD analizleri sonucuda tozlarda takviyeler ile matriks arasında ara bileşiklerin oluşmadığı ayrıca öğütme ortamı kaynaklı kirlilik bulunmadığı görülmüştür. MA'lanmış tozların partikül boyutu ölçümleri laser partikül boyutu ölçüm teknikleriyle ölçülmüştür. Yüzey alanı ölçümleri Brunauer, Emmet ve Teller (BET) metodu kullanılarak yapılmıştır. Artan mekanik alaşımla süresiyle partikül boyutunun düşüşü gösterilmiştir. Yüzey alanı ölçümlerinde ise yüksek mekanik alaşımlama sürelerinde topaklanmadan dolayı yüzey alanı düşüşü görülmüştür. Gerek partikül boyutlarının desteklenmesi gerekse MA süreçlerinin takibi için taramalı elektron mikroskobu (SEM) çalışmaları gerçekleştirilmiştir. MA'nın kaynaklanma, kırılam, yeniden kaynaklanma aşamaları sırasında yapraksı, eş eksenli ve aglomere olmuş partikül morfolojileri SEM analizleriyle incelenmiştir. MA'lanmış tozların termal analizleri (TA) yapılarak sinter koşulları belirlenmiştir. Katı hal sinterlemesi yapılacağı için termal analizlerde belirlenen endoterm sıcaklığının altında bir sinterleme sıcaklığı belirlenmiştir. MA'lanan matriks ve kompozit tozları tek eksenli hidrolik pres ile preslenerek bulk malzemeler elde edilmiştir. Sinterleme öncesi yapıdaki tozların öğütme ortamına kaynaklanmasını ve aglomerasyonunu engellemek amacıyla kullanılan stearik asit bağlayıcısının uzaklaştırılması için bağlayıcı giderme işlemi yapılmıştır. Ardından, termal analizler sonucunda belirlenen sıcaklığa göre bulk numunelere katı faz sinterlemesi yapılmıştır. Sinterleme sonrası kompozit malzemelerin faz analizleri XRD ile mikroyapı analizleri ise optik mikroskop (OM) ve SEM ile gerçekleştirilmiştir. MA süresinin artmasıyla ikincil fazların yapıda homojen olarak dağıldığı görülmüştür. Kompozitlerin fiziksel özelliklerini belirlemek için Arşimet tekniğiyle yoğunlukları ölçülmüştür. MA'lanıp sinterlenmiş numunelerin göreceli yoğunlukları %99'lara kadar artış göstermiş olup ortalama %95 civarındadır. Numunelerin mekanik özelliklerini belirlemek için Mikro Vickers sertlik analizi ile sertlik değerleri, aşınma testleriyle numunelerin aşınma hızları incelenmiştir. MA ile kompozit malzemelerin sertlik değerleri arttırılmıştır. Artan MA süresi ile sertlik değerleri artış gösterirken 4 saat MA sonunda plato değerine ulaşmıştır. Al7Si matriks numunesi ele alındığında ortalama sertlik değeri 0,933 GPa iken Al7Si matrikse kütlece %2 sentezlenen LaB6 ilave edildiğinde 0,969 GPa, ticari LaB6 ilave edildiğinde ise 1,012 GPa değerleri elde edilmiştir. 4 saat mekanik alaşımlanmış matriks numunesi ile kıyaslandığında her bir takviye aşınma hızını azaltarak aşınma direncini arttırmıştır. En düşük aşınma hızı değeri ticari LaB6 ilavesiyle elde edilmiştir (0,98 mm3 /mm). MA süreçleri ile pekiştiricilerin mikroyapıda homojen dağılımı sağlanarak hedeflenen fiziksel ve mekanik özelliklerin gelişimi borür takviyeleri ile sağlanmıştır.