Bor nitrür nano yapıların sentezlenmesi, karakterizasyonu ve bu yapıların nano kompozit uygulamalarında kullanılması

Fiber takviyeli polimer nano kompozitler, günden güne hem endüstride hem de akademik çalışmalarda oldukça önem kazanmaktadır. Bu malzemeler, nano ve mikro elektronik cihazları, iletişim ve bilişim sektörü, denizcilik yapı malzemeleri, kozmetik uygulamaları, spor eşyaları, tekstil sektörü, otomotiv sektörü, havacılık, uzay ve savunma uygulamaları gibi geniş uygulama alanlarına sahiptir. Polimer nanokompozitlerin hafifliği ve yüksek mekanik dayanım özelliklerinin yanı sıra, kullanılacak takviye malzemenin özelliklerine göre, elektrik iletken veya yalıtkan, termal iletken, kimyasal malzemelere ve korozif ortamlara dayanımlı ve bunun gibi farklı ve oldukça avantajlı özelliklere sahip nano kompozit malzemeler elde edilebilir. Nano kompozitler ile alakalı en önemli noktalardan bir tanesi de, mikro ve üstü boyutta takviye malzeme miktarlarına kıyasla, oldukça az miktarda nano boyutta katkı malzemesi kullanılarak aynı özellikler elde edilebilmesidir. Bu durumun sebebi ise, nano boyutta malzemelerin yüksek yüzey alanı ve yüksek boy/en oranına sahip olmalarıdır. Bor nitrür nano malzemeler yüksek mekanik değerleri, yüksek sıcaklıklara olan dayanımları, kimyasal malzemelere ve orozif ortamlardaki yüksek dayanımları ile gibi spesifik özellikleri ile polimer ve seramik nano kompozitler için önemli takviye malzeme adaylarıdır. Bu çalışma BNNF ve BNNT lerin üretimi, üretim parametrelerinin optimize edilmesine ve karakterize edilmesine dayanmaktadır. Bu kapsamda bu tez çalışması iki ana bölüme ayrılabilir:  Farklı bor nitrür nano yapıların sentezi, optimizasyonu ve karakterizasyonu  Üretilen nano malzemelerin polimer nanokompozit üretiminde kullanılması Çalışmanın ilk bölümü BNNF ve BNNT' lerin farklı malzemeler ve farklı proses parametreleri ile sentezlenmesi ve karakterize edilmesini kapsamaktadır. BNNF' ler, elektro lif çekim yöntemi ve ardından bir çeşit ısıl işlem yöntemi olan nitrürleme uygulanarak elde edilmişlerdir. Elektro lif üretim yönteminin uygulanabilmesi için polimerik malzeme olarak PBV, polimer malzemenin çözücüsü olarak etanol, bor kaynağı olarak da B2O3 kullanılarak bir solüsyon hazırlanmıştır. Bu solüsyona uygulanan elektro lif çekim yöntemi sonucunda, bor kaynağı içeren polimerik nano fiberler (BOFs) elde edilmiştir. BOF' lara NH3, N2 ve O2 gazları atmosferinde uygulanan nitrürleme işlemi ile aşağıdaki aşamaların gerçekleşmesi ile BNNF' ler elde edilmişlerdir. Nitrürleme işlemi aşağıdaki 4 aşamadan oluşmaktadır;  Polimerin karbonizasyonu  B2O3' ün erimesi  B2O3'ün fiberizasyonu xxiv  B2O3'ün nitrürlenmesi NH3 nitrürleme reaksiyonları için gerekli olmakla beraber N2 taşıyıcı ve süpürücü gaz olarak kullanılmıştır. O2 ise polimerin karbonize edilmesinin ardından ordaya çıkan karbonun giderilmesi amacıyla sisteme beslenmiştir. Bu üretim sürecinde kullanılan bor kaynağının, polimer malzemesinin miktarı ve proses parametreleri optimize edilerek bir üretim reçetesi oluşturulmuştur. BNNF sentez çalışmasının paralelinde, BNNTs' lerin sentezi çalışması yürütülmüüştür. CVD yöntemi kullanılarak, Ar ve NH3 atmosferinde BNNT' lerin sentezi gerçekleştirilmiş ve parametreler optimize edilerek BNNT' ler içinde bir üretim reçetesi oluşturulmuştur. BNNT/tekil seramik fiber yapılarının, seramik matrisli kompozit malzemelerin üretiminde kullanımı ile takviye malzemesi - matris malzemesi ara yüzeyinin arttılmasına katkıda bulunarak tabakalar arası ve dışı kırılma tokluğunun arttıldığı literatürde rapor edilmiştir. BNNT' lerin tekil seramik fiberler üzerinde büyütülmesi mekanizmasını araştırmak ve bu yaklaşımından yola çıkarak BNNT' lerin BNNF'lerin üzerinde büyütülmesinin de seramik nano kompozit malzemeleri için faydalı olacağı düşünülmüştür. Bu kapsamda, BNNT' lerin farklı altlıklar üzerinde çok havlı şekilde (fuzzy) sentezlenmesi üzerine çalışmalar yürütülmüştür. Altlık yüzeyi ile BNNT' ler arasında bağlantıyı güçlendirebilmek ve sentez verimini arttırmak amacı ile altlık olarak kullanılan BNNF' lere ve tekil seramik fiberlere katalizleme işlemleri uygulanmıştır. Altlıklar, Fe asetat, Mg asetat ve etanol ile farklı konsantrasyonlarda hazırlanan kataliz solüsyonları içerisinde bekletilerek, Fe ve Mg iyonlarının altlıklara tutunması sağlanmıştır. Bu işlemin ardından altlıklar üzerinde bulunan bu kataliz iyonları H2 atmosferinde redüklenerek atoma çevrilmiştir. Fuzzy BNNT' lerin sentezlenmesinde, CVD yöntemi optimize edilen BNNT üretimi reçetesi ile uygulanmıştır. Bu çalışmanın ikinci bölümünde, BN nano yapılar/polimer nano kompozitlerin üretimi gerçekleştirilmiştir. Literatürde, BNNF/polimer nano kompozitler ile ilgili hiç bir çalışmanın yapılmamış olması göz önünde bulundurularak ilk aşamada, üretilen BNNF' lerin polimer nano kompozit üretiminde kullanılması tercih edilmiştir. Matris malzemesi olarak kâğıt şeklinde epoksi tabakaları kullanılarak, katkı malzemesi olan BNNF' lerin epoksinin termal özelliklerini iyileştirmesi beklenmiştir. Literatürde polimer nano kompozit üretiminde kullanılan BN nano malzemeler, düşük ıslatılabilme ve yüksek hidrofobik özelliklerinden dolayı, kimyasal veya fiziksel yollarla fonksiyonlama işlemlerine maruz bırakılmışlardır. Fonksiyonlama işlemlerinin temel amacı BN nano malzemesinin yüzeyinin modifiye edilerek, ıslatılabilme özelliklerinin geliştirilmesini sağlamaktır. Fakat fonsiyonlama işlemlerinin, uygulanan malzemenin özelliklerinde kötüleşmeye sebep olduğu da literatürde yer aldığından dolayı bu çalışmada, literatürün aksine fonsiyonlama işlemi uygulamadan sadece mekanik güç ile fiber – matris arayüzey bağlantısının iyileştirilmesi amaçlanmıştır. Bu kapsamda fiberlere herhangi bir işlem uygulamaksızın, sıcak pres ve vakum infüzyon yöntemleri ile kompozit üretiminin gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen malzemelerin özelliklerinin araştırılabilmesi için bazı karakterizasyon teknikleri kullanılmıştır. BNNF' lerin ve BNNT' lerin morfolojik özelliklerini anlayabilmek için SEM cihazı kullanılmıştır ve sentezlenen malzemelerin formu, çap ölçüleri gibi bilgilere ulaşılmıştır. FTIR analizi, atomlar arasında ki bağ titreşimleri ölçülmesi ile yapı hakkında bilgiler vermektedir ve bu çalışmada da FTIR spektrumu ile bor kaynağının başarılı bir şekilde nitrürlenerek BN' e dönüştürülüp dönüştürülmediği bilgisi araştırılmıştır. TGA cihazı kullanılarak, sentezlenen malzemelerin çeşitli atmosferler ve sıcaklıklar altında termal özellikleri incelenebilmektedir. Bu çalışmada da TGA kullanılarak, BN nano malzemelerin hava atmosterinde yüksek sıcaklıklarda nasıl davrandığı araştırılarak, yüksek sıcaklıklarda ki oksidasyon direnci ölçülmüştür.