Y2O3 ve Yb+3:Y2O3 partiküllerinin üretimi ve karakterizasyonu

Mikron-altı ve nano boyutta metal, alaşım ve metaloksit partikülleri, ileri teknoloji malzemelerinin vazgeçilmez hammaddeleridir. Geniş yüzey hacim oranına bağlı olarak metal oksit partiküllerinin küçük boyutları onları birçok alanda çekici hale getirmektedir. Günümüzde elektronik sektörü başta olmak üzere tıp, kimya, optik, haberleşme gibi çok çeşitli sektörlerde üretilen partiküller kullanılmaktadır. Üretilen tozların yalıtkan ve iletkenler, ilaçlar, bilgi depolama araçları, su arıtma sistemleri, katalizörler, sensörler, kendi kendini temizleyen boyalar ve antimikrobiyal malzemeler gibi uygulama alanları vardır. Bu tez kapsamında üretilecek olan mikron-altı boyuttaki itriyum oksit (Y2O3) yüksek ergime sıcaklığı, yüksek refrakterlik indeksi (∼2), yüksek termal iletkenlik (13,6Wm−1 K−1), yüksek bant genişliği (5,72eV) ile geniş transmisyon aralığına (280–8000 nm) sahiptir. Bu özellikleri sayesinde lazer, projeksiyon tüpleri, fiber optik kablolar, ultra hızlı sensörler, geçirimli elektron mikroskobu flüoresanları ve yüksek sıcaklık kaplamaları gibi uygulamalarda kullanılmaktadır. Y2O3 partiküllerinin üretimi konusunda literatüre de değişik yaklaşımlar bulunmaktadır. Aşağıdan yukarı yaklaşımı içerisinde tanımlanan ultrasonik sprey piroliz (USP) ve Sol-Jel yöntemleri çalışma süresi, düşük sıcaklık, homojen bileşim ve geniş kimyasal bileşim aralığında üretimin gerçekleştirilebilmesi ile diğer toz üretim teknikleri karşısında önemli avantajlar sağlamaktadır. USP tekniği küresel ve aglomere olmamış, çok geniş bir aralıkta değişen kimyasal bileşime, boyuta ve morfolojiye sahip nano boyutlu partiküllerin üretilmesine imkan veren çok yönlü bir yöntemdir. Bu yöntemde yüksek safiyette metal tuzlarının ve ikincil hammaddelerin temizlenmiş liç çözeltileri kullanılmaktadır. USP yöntemi dört aşamada gerçekleşmektedir. Öncelikle ultrasonik dalgalar yardımı ile başlangıç çözeltisinden oluşan aerosol damlacıkları taşıyıcı gaz yardımıyla fırına taşınır ve termal parçalanma yada redüksiyon yardımıyla partikül oluşumu gerçekleşir. Sol-jel yönteminde ise çözünecek olan öncü madde hidrolize uğrayarak kolloidal parçacıklar halinde ayrışması sonucu sol oluşur ve çöktürücü ajan sayesinde çeşitli reaksiyonlar gerçekleşerek ağ yapısının (jel) meydana gelmesi gözlemlenir. Jel formu ısıl işlemden sonra istenilen özellikte malzeme elde edilir. Her iki teknikte yüksek safiyette metal tuzlarının veya ikincil hammaddelerin temizlenmiş/saflaştırılmış liç çözeltileri kullanılabilmektedir. Bu tez çalışmasında; Y2O3 ve Yb dop edilmiş Y2O3 partiküllerinin yüksek safiyetteki tuzlarından hareketle USP ve Sol-Jel tekniği ile üretimi ve üretim koşullarının optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Optimizasyon yapılabilmesi için öncelikle Y2O3 ve Yb+3: Y2O3 partiküllerinin üretim parametreleri belirlenmiştir. USP tekniğinde farklı çözelti konsantrasyonlarında (0,1 – 0,4M) başlangıç çözeltileri hazırlanmıştır ve bu konsantrasyondaki çözeltiler farklı sıcaklıklarda (700 – 900 oC ) üretimi gerçekleştirilmiştir. Üretilen nano partiküllerin karakterizasyon çalışmalarında boyut, morfoloji, kristal yapı ve kristal boyutu gibi partikül özelliklerinin üretim parametrelerine bağlı olarak değişimi araştırılmıştır. X ışınları ile faz analizi sonucu Y2O3 ve Yb+3:Y2O3 partikülerinin yapısının C-biksibit kübik olduğu belirlenmiştir. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile morfoloji ve boyut analizi gerçekleştirilmiştir. Çözelti konsantrasyonunun artmasıyla birlikte ortalama partikül boyutunda artma gözlenmiştir. Raman analizi sonucu kübik Y2O3'e ait karakteristik raman pikleri elde edilmiştir. X-ray difraksiyon analizleri ile elde edilen pikler üzerinden Williamson- Hall analizleri gerçekleşmiştir. Williamson - Hall analizlerinde üniform deformasyon modeli (UDM), üniform gerilim deformasyon modeli (USDM) ve üniform deformasyon enerji yoğunluğu modeli (UDEDM) kullanılmıştır. Artan sıcaklık ve çözelti konsantrasyonu ile kristalit boyutu, kafes gerinimi ve enerji yoğunluğu artmıştır. Sol-Jel yöntemi ile farklı çözelti konsantrasyonları (0,1M – 0,4M) ve farklı kalsinasyon sıcaklıklarında (700 – 900 oC ) partiküller üretilmiştir. Farklı çöktürücü ajanlar (NaOH, NH4OH) kullanılarak üretilen tozların morfolojileri ve yapıları incelenmiştir. Başlangıç çözelti molaritesinin ve kalsinasyon sıcaklığının artmasıyla birlikte partikül boyutlarında büyüme meydana gelmiştir. Wiliamson- Hall analizleri ile artan kalsinasyon sıcaklığı ve çözelti konsantrasyonu ile kristalit boyutu, kafes gerinimi ve enerji yoğunluğu da artmıştır. Farklı çöktürücü ajan kullanılarak üretilen partiküllerin ise kristalit boyutlarında farklılık görülmüştür. Yb dop edilen Y2O3 partiküllerinde ise iterbiyumun kafes parametresinin itriyumdan düşük olması sebebi ile kristalit boyutunda, kafes gerilmesinde ve enerj yoğunluğunda azalma gözlenmiştir. Farklı çöktürücü ajanları da tozların morfolojilerinin değişmesine de sebep olmuştur. NaOH kullanılması üretilen tozların küresel yapıda oluşmasını sağlarken, NH4OH ile üretilen tozların süngerimsi yapıda oluştuğu gözlenmiştir.