Sol-gel method
58 theses under this subject heading
Synthesis and characterization of vanadium oxide-silicon oxide composite coatings by sol-gel techniqe
Vanadium oxide has been widely studied due to its ability to undergo a reversible semiconductor to metal transition which gives the material its unique chromic and photocatalytic properties. Vanadium oxide is also known for its various applications in glass coating technologies, semiconductor industry, in batteries and as supercapacitors, catalysis, and optical switching devices. On the other hand, SiO2 coatings have unique properties such as adjustable refractive index, controllable microstructure, and good transmittance in the visible region; therefore they are used in many application areas such as microelectronics, optoelectronics, sensors, photo-catalysis, self-cleaning and solar energy technologies. In this study, a composite sol of vanadium oxide-silicon dioxide was prepared by using metal alkoxides as precursor, namely vanadium (V) oxytriisopropoxide for vanadium oxide and TEOS (tetraethyl orthosilicate) for silicon dioxide and V2O5-SiO2 coatings were successfully deposited on glass substrates by sol-gel dip coating technique. Microstructural analyses by SEM demonstrated the nanostructure of V2O5-SiO2 coatings deposited. XRD analyses revealed that the coating is amorphous at 300 °C and V2O5 phase obtained at 400 and 500 °C demonstrating that coatings are nanocomposites with crystalline V2O5 phase in the amorphous SiO2 matrix. Optical analyses showed that the transparency of the coatings increased with the increase in the annealing temperatures and the highest transparency of about 70% was obtained from the coating annealed at 500 °C.
Sol-jel yöntemi ile kil esaslı altlık üzerine La2O3 solüsyon kaplama ve seramik membran üretimi
Bu çalışmada, sol-jel prosesi uygulanarak kil esaslı poroz altlık üzerine daldırarak kaplama yöntemi ile %4 La203 katkılı alümina (AI203) jel kaplanarak seramik membran üretilmiştir. Kaplama solüsyonu Böhmit (AIOOH, Keith Ceramicies Ltd.), La2(N03)3.6H20 (Sigma), PVA (72000gr/mol, Merck), distile su ve HN03 (Merck) kullanılarak hazırlanmıştır. Katkılı (%2 La203 ve %4 La203) ve katkısız olarak hazırlanan alümina jeller 700 - 1200 °C'de kalsine edildikten sonra termal stabiliteleri incelenmiştir. Termal stabilitesi en iyi olan jelin %4 La203 katkılı olarak hazırlanan alümina jel olduğu tesbit edilmiştir. Katkısız alümina jelde 1200 °C'de y-AI203 - a-AI203 faz dönüşümü meydana gelmiştir. Buna karşın %4 La203 katkısı ile bu faz dönüşümü engellenmiş ve böylece y-AI203 ( y + 9-AI203 ) fazındaki jel tabakasında yüksek sıcaklıklarda dar gözenek boyut dağılımlı (3-15 nm) ve yüksek gözenek yüzey alanlı (113 m2/g, 1000°C'de ) yapı korunmuştur. y-AI203 membran tabakasının 5-7 [im kalınlığında olduğu tesbit edilmiştir. Anahtar kelimeler : Sol-jel kaplama, y-A\203, Gözenek, Isısal kararlılık, SEM, Membran
The growth and characterization of Sn doped Al/ZnS/p-Si structures
In this study, undoped and Sn (tin) doped ZnS (zinc sulfide) solutions were coated on glass and p-type Si (silicon) crystal using the sol-gel method. The Sn contribution amount changed between 0%-10%. The films are coated 15 layers on glass and 6 layers on crystal. Optical parameters such as thickness d, forbidden band gap Eg and refractive index n of the materials were investigated by using UV-vis-NIR measurements of thin films coated on glass. The crystal structure of the materials was determined with help of XRD spectrum. According to the results obtained, it was observed that the films grown on both glass and crystal crystallize as a cubic structure. Current-voltage I-V measurements of doped and undoped ZnS/p-Si structures were taken at room temperature in the dark, and diode properties of the samples were investigated with the help of these measurements. Diode parameters such as ideality factor n, barrier height ϕb and series resistance Rs were calculated using Thermionic emission (TE), Norde, Lien and Cheung-Cheung methods. In addition, capacitance-voltage C-V measurements of doped and undoped ZnS/p-Si in the frequency range of 10kHz-1.5MHz were taken and diode parameters were determined in detail by using these measurements. In addition, illuminated I-V measurements of doped and undoped ZnS/p-Si structures were determined under 100mW/cm2 illumination power in order to investigate photodiode characteristics of the samples.
Sol jel yöntemiyle gümüş ve ceviz kabuğu ekstresinin tekstil ürünleri üzerindeki uygulamaları ve yapısal tayinleri
Bu çalışmada juglon, ceviz kabuğundan Soxhlet aparatı kullanılarak ekstraksiyon yöntemi ile elde edilmiş ve Cu(II), Mn(II), Zn(II) kompleksleri sentezlenmiştir. Elde edilen komplekslerin yapıları elementel analiz (C, H, N, S), FT-IR, UV-Vis gibi spektroskopik yöntemlerle karakterize edilmiştir. Juglone ve kompleksleri %100 pamuklu kumaş üzerine uygulanmıştır. Juglon ve metal kompleksleri ile muamele edilen kumaşlar Sol-Jel yöntemi ile elde edilen nanogümüş ile kaplanmıştır. Juglon, metal kompleksler ve nano gümüş ile kaplanmış kumaşların yüzey yapıları SEM/EDX analizi, ICP-OES ile incelenmiştir. Juglon, metal kompleksleri ile kaplanmış kumaşlar, juglon kompleksleri ve nano gümüş ile kaplanmış tüm bileşiklerin antimikrobiyal etkinlik testleri gram pozitif; Staphylococcus aureus Rosenbach ATCC-6538, Bacillus cereus ATCC 7064, gram negatif ve ayrıca Escherichia coli ATCC-8739, Salmonella typhimurium suşları ve Candida albicans ATCC-90028 mantar türlerine karşı yapıldı. Elde edilen sonuçlar, AgNPs ile bakır kompleksi kaplanmış kumaşların en iyi etkinliğe sahip olduğunu göstermiştir. Ayrıca sentezlenen bileşiklerin orijinal olması sebebiyle kaynakçaya ışık tutarak, bu konu üzerinde çalışan bilim insanlarına yol göstereceği kanaatindeyiz.
Camların sol-jel yöntemi ile yansıtıcı TiO2 kaplanması
Cam, ışığı geçirir, pek çok kimyasal etkiye ve hava şartlarına dayanıklıdır. Cam günümüz üretim endüstrisinde çok önemli bir malzemedir. Otomotiv endüstrisinde, ambalaj ve mimari uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu çalışmanın amacı; farklı TİO2 kaynaklan kullanılarak hazırlanan ve sol-jel yöntemi ile yapılan kaplamaların; optik, mekanik ve fiziksel özelliklerinin incelenmesidir. Bu işlem için Ti-isopropoksit ve Ti-butoksit kullanılarak iki çözelti hazırlanmıştır. Bu iki çözelti ile değişik çekme hızlan denenerek daldırma yöntemi ile kaplama yapılmıştır. Ayrıca birer hafta ara ile yaşlandırılan çözeltiler ayrı ayrı camlara kaplanmıştır. Kaplanan camlar 400°C ve 500°C sıcaklıklarda sinterlendikten sonra optik özellikleri karşılaştırılmıştır. Mekanik ve fiziksel test uygulanan camların yansıtma ve geçirgenlik değerlerine bakılmıştır. Çözeltilerden elde edilen jellerin X- ışını analizi ile her sıcaklık değeri için içerdiği fazlar incelenmiştir. Ti-isopropoksit ile yapılan kaplamaların yansıtma değeri %20-30 arasında bulunmuştur. IROX® ürünlerinde bu değerin %30 civarında olduğu bilindiğine göre; Ti-isopropoksit çözeltisinin yansıtıcı kaplama yapabilmek için uygun olduğu söylenebilir. Anahtar Kelimeler: Sol-jel, cam, yansıtma, IROX®, optik, mekanik ve fiziksel özellikler.
Investigation of first-stage sintering kinetics of UO2, ThO2 and (Th,U)O2 pellets manufactured by internal gelation technique of sol-gel process
The sol-gel process which is among the methods used for the production of UO2, ThO2 and ThO2-UO2 mixed oxide fuel pellets allows a high degree of micro-homogeneity of uranium and thorium in the solution stage. The first aim of this study was to develop an alternative method to produce uranium, thorium and mixed thorium-uranium dioxide fuel pellets by using internal gelation technique of sol–gel process. The second aim was to investigate shrinkage behavior and first-stage sintering kinetics of pellets compacted in the Ar-%5 H2 atmosphere using dilatometer. Shrinkage curves of the UO2, ThO2, ThO2-10%UO2 and ThO2-5%UO2 pellets obtained from the dilatometer were used to determine the sintering mechanism, the diffusion coefficients and the activation energy.
Süperparamanyetik demir oksit nanopartikülleri içeren biyoaktif camların sol-jel yöntemi ile sentezi ve karakterizasyonu
Bu tez çalışması kapsamında, kemik doku mühendisliği uygulamaları ve osteosarkom tedavisinde kullanılmak üzere süperparamanyetik maghemit nanopartikülleri içeren (ağ.% 2, 5, 10 ve 20) silikat bazlı 13-93 biyoaktif cam tozlarının hazırlanması amaçlanmıştır. Bu doğrultuda, ortak çöktürme tekniği kullanılarak maghemit nanopartikülleri sentezlenmiş, daha sonra sol-jel yöntemi ile maghemit nanopartikülleri içeren biyoaktif cam kompozit tozları üretilmiştir. Sentezlenen maghemit ve biyoaktif cam partiküllerinin yapısal, morfolojik, termal ve manyetik özellikleri ile in vitro biyoaktivite ve in vitro sitotoksisiteleri incelenmiştir. In vitro biyoaktivite çalışmaları, yapay vücut sıvısı (SBF) içerisinde zamanın fonksiyonu olarak gerçekleştirilmiş ve cam partiküllerin yüzeylerinde hidroksiapatit oluşturma yeteneği analiz edilmiştir. Çalışma kapsamında sentezlenen malzemelerin in vitro sitotoksisitesi osteosarkom SaOS-2 ve osteoblastik MC3T3-E1 hücreleri kullanılarak MTT yöntemi ile incelenmiştir. Sentezi gerçekleştirilen biyoaktif cam tozlarının ilaç salım davranışları bir kemoterapi ajanı olan 5-fluorourasil (5-FU) kullanılarak araştırılmıştır. Sonuçlar, sentezlenen maghemit nanopartiküllerinin ve maghemit içeren biyoaktif camların süperparamanyetik özellik gösterdiğini ortaya koymuştur. Ağırlıkça %5'e kadar maghemit içeren biyoaktif camların, SBF içerisinde yüksek biyoaktiviteye sahip olduğu anlaşılmıştır. Sentezlenen biyoaktif cam tozları, osteosarkom ve osteoblastik hücrelere karşı 1, 3 ve 7 günlük kültür sonunda sitotoksik etki göstermemiştir. İlaç salım deneyleri, 5-FU yüklenmiş biyoaktif cam tozlarının sürekli ilaç salım davranışı sergilediğini ve ilaç salım kinetiğinin Korsmeyer-Peppas modeline uyduğunu göstermiştir. Tüm bulgular birlikte değerlendirildiğinde, tez çalışması kapsamında hazırlanan manyetik biyoaktif camların, hipertermi yoluyla kanser tedavisinde ve anti-kanser ilaç salım uygulamalarında kullanım için yüksek bir potansiyele sahip olduğu sonucuna varılmıştır.
Analysis of the effect of different antimicrobial finishes with multiple methods on various cotton fabrics
Antibacterial textiles are used to protect from microbial infection by inhibiting the growth of microbes or annihilating them. This study compares different methods, fabric types, and pretreatments for antibacterial performance with green synthesized silver nanoparticles (AgNPs). It also aims to explain the influence of plant extract, silver nitrate (AgNO3) molarity and volume, fabric pH etc., on silver nanoparticles synthesis and antibacterial efficiency. This research demonstrated synthesizing AgNPs from C.arvensis weeds and C.reticulata fruit peels. For this purpose, after preparing plant extract, the silver nanoparticles (AgNPs) were synthesized from silver nitrate (AgNO3) using plant extract. The synthesized nanoparticles were incorporated into the fabrics by various methods such as padding, immersion, sol-gel, etc. Next, the AgNps-loaded fabrics were characterized by SEM, EDS, and XRD. Latter, antibacterial tests were done for the fabrics. This study derived an equation for plant extract amount, explained nanoparticle morphology, and investigated the best AgNPs loading method and fabric structure for antibacterial activity. It also discovered recoverable antibacterial property loss of AgNPs-loaded fabrics. The reason behind this exceptional behavior of AgNPs-loaded fabrics is also explained. It is envisaged that this study might contribute to producing cheap and effective antibacterial products. Key Words: Green synthesis, sol-gel, antibacterial textiles, silver nanoparticles, nanoparticle morpholog
Çinko metali ve magnezyum-alüminyum alaşımlarının üzerinde silan filmi oluşturulması ve filmin koruyucu özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, çinko metali ve magnezyum-alüminyum alaşımlarının üzerinde silan filmi oluşturulmuştur. Silan filminin oluşturulması için farklı derişimlerde (%5, %10, %20) oda koşullarında (25 ℃) ve farklı pH değerlerinde (pH=3, pH=10) klorodimetil silan ve viniltrietoksi silan çözeltileri hazırlanmıştır. Hazırlanan çözeltiler alkolde ve suda sol-jel yöntemi ile hazırlanmıştır. Silan filminin oluşturulmasında doğrudan daldırma ve dönüşümlü voltametri ile film oluşturma yöntemleri kullanılmıştır. Çalışma çinko metali ve magnezyum-alüminyum alaşımları için farklı sürelerde (15, 30, 45, 60 dakika) gerçekleştirilmiştir. En uygun işlem koşulları belirlendikten sonra çinko metali ve magnezyum-alüminyum alaşımlarının korozyon davranışları yapay yağmur suyu içerisinde izlenmiştir. Bu amaçla korozyon potansiyelleri ve lineer polarizasyon ölçümleri yardımıyla Rp değerleri hesaplanmıştır. Bunun yanı sıra AC impedans ölçümleri her iki elektrot için yapılmıştır. Oluşturulan silan filminin morfolojisi için en kararlı silan filmi ile oluşturulan kaplamaların SEM analizleri ve temas açısı ölçümleri yapılmıştır. Sonuç olarak korozyona karşı en kararlı silan filmi çinko elektrot için dönüşümlü voltametri yöntemi ile oluşturulmuşken magnezyum-alüminyum alaşımı elektrot için sol-jel yöntemiyle oluşturulmuştur.
Development of beo ceramic osl dosimeters: Their synthesis, sintering and luminescence studies
The main purpose of this study is to synthesize the novel optically stimulated luminescence (OSL) materials based on BeO synthesized using Sol-Gel and Co-precipitation methods. Structural, morphological and thermal characterizations of newly developed BeO-based ceramics were done with XRD, SEM-EDS, FTIR, and TGA techniques. To enhance TL and OSL characteristics of BeO ceramics, appropriate calcination and sintering condition were determined for two synthesis methods. The effect of metal and lanthanide dopant elements on luminescence and dosimetric characteristics of BeO ceramics was studied in detail. Furthermore, the obtained luminescence emissions were examined by RL, OSL and TL techniques. Dosimetric characteristics of newly developed samples in this thesis were tested by performing reusability, dose- and energy-responses, dark storage fading experiments. With the step annealing, TL after OSL and TT-OSL studies, the origin of the OSL signals and correlation between TL and OSL signals of all the samples were determined. Photo-transferred OSL was also studied and further discussions on luminescence mechanism in doped BeO ceramics were done. Moreover, thermal quenching energies of BeO ceramics were evaluated using two different techniques (read temp and TOSL). Kinetic parameters of some newly developed BeO-based ceramics were examined in detail.
Feruloil esteraz enziminin farklı desteklere immobilizasyonu ve karakterizasyonu ve buğday kepeğinden ferulik asit eldesi
Bu çalışmada, rekombine feruloil esteraz (FAE) enzimi kovalent olarak gluteraldehit ara kol üzerinden 3-aminopropil silika jel desteğe (FAE-3Ap-Glu), tutuklama yöntemi olarak PVA (FAE-PVA) ve sol jele (FAE-sol jel), nanopartikül (Fe3O4) TEOS (FAE-nano) immobilize edilmiştir. Serbest ve immobilize enzimlerin aktivite ölçümleri yapılarak, optimum pH ve sıcaklık, termal ve depolama kararlılıkları ile kinetik parametreleri belirlenmiştir. İmmobilize FAE için kesikli reaktörde tekrar kullanım kararlılığı tayin edilmiştir. Serbest FAE, FAE-3Ap-Glu, FAE-PVA, FAE-sol jel ve FAE-nano için optimum pH sırasıyla 6,5, 6,5, 7,0, 7,0 ve 7,5 olarak bulunmuştur. Serbest FAE, FAE-3Ap-Glu, FAE-PVA için optimum sıcaklık 40°C, FAE-sol jel ve FAE-nano için sırasıyla, 60°C ve 70°C olarak bulunmuştur. Bütün immobilize enzim örneklerinin termal ve depolama kararlılıklarının serbest enzimlerden oldukça yüksek olduğu belirlenmiştir. Kesikli reaktörde 10 kez tekrar kullanımın ardından başlangıç aktivitesinin yaklaşık % 63'ini koruyan FAE-nano tekrar kullanım kararlılığı en yüksek olan immobilize FAE olarak belirlenmiştir. Serbest FAE, FAE-3Ap-Glu, FAE-PVA, FAE-sol jel ve FAE-nano için Km değerleri sırasıyla 2,94; 2,26; 2,69; 1,09; 6,91 mM, Vmax değerleri sırasıyla 0,23 ;0,40 ; 0,16; 0,12;0,50 U/mg protein olarak hesaplanmıştır.
Alüminyum katkılı ve katkısız çinko oksit ince filmlerin heteroeklem diyot özelliklerinin incelenmesi
Bu tez çalışmasında, çinko oksit (ZnO) ve %1, %2, %3, %5 molar oranlarında Al katkılı ZnO (ZnO:Al) ince filmler sol-jel yöntemi ile cam alttaşa biriktirildi. ZnO ince filmlerin yapısal, morfolojik, optiksel ve elektriksel davranışına Al katkı miktarının etkisi, X-ışını kırınımı, atomik kuvvet mikroskobu, taramalı elektron mikroskobu, X-ışını fotoelektron spektrometresi, fotolüminesans, ultraviyole görünür spektrofotometre ve Hall etkisi ölçümü ile incelendi. ZnO:Al ince filmler (002) yönelimli polikristal hegzagonal wurtzite yapıda olduğu belirlendi. En yüksek optik geçirgenlik %3 Al katkılı ZnO ince filmde görüldü. %1 Al katkılı ZnO film için minimum 5,50 Ωcm özdirenç ve filmlerin tamamının n-tipi elektriksel iletkenliğe sahip olduğu belirlendi. Bununla birlikte sol-jel yöntemi ile p tipi (100) yönelimli tek kristal silisyum (Si) yüzeye n-ZnO ve n-ZnO:Al ince filmlerin biriktirilmesiyle n-ZnO/p-Si ve n-ZnO:Al/p-Si heteroeklem diyotlar elde edildi. Bu yapıların I-V ve C-V karakteristiği incelendi ve diyot benzeri tek yönlü akım iletimi sergiledi. Heteroeklem diyotların doyum akımı, ideallik faktörü, yerleşik potansiyeli ve alıcı yoğunluğu gibi elektriksel parametreleri hesaplandı.
Toz metalurjisiyle üretilen niti'nin üzerine sol-jel yöntemi ile hidroksiapatit kaplanması
Nikel titanyum alaşımları gözenekli yapıda olmasından dolayı, son yıllarda biyomalzeme uygulamaları için dikkatleri üzerine çekmektedir. NiTi' nin süperelastiklikleri, korozyon dirençleri, darbe sönümleme kapasiteleri, hafif olmaları, kemiğe yakın mekanik değerler, canlı dokunun ilerlebilmesine imkan veren gözenekli yapıları ve biyouyumlulukları nedeniyle özellikle medikal alanda çokça tercih edilmektedir. Toz metalurjisi, farklı şekil ve boyutlara sahip metal tozlarının, hafif, yüksek performanslı ve üstün mekanik özelikliğe sahip parçaların malzemelerin üretilmesini sağlayan bir yöntemdir. Bu işlem sırasında; homojen olarak karıştırılmış tozlar bir kalıba doldurulur, kalıpta tasarlanması istenen basınçla istenen şekilde preslenir ve preslenen parçacıklar bir fırında sinterleme metodu ile ısıl bağlanması sağlanır. Toz metalurjisi yöntemiyle elde edilmek istenen malzemenin kimyasal bileşimi kontrol edilir ve ilave üretim işlemlerine ihtiyaç duymayacak şekilde malzeme son şekline yakın biçimde üretilir. Bu tez çalışmasında %53Ni atomik orandaki NiTi toz metalürjisi yöntemi ile üretilmiştir. Üretilen NiTi'nin üzeri sol-jel daldırma yöntemi kullanılarak hidroksiapatit ile kaplanmıştır. Numuneler; farklı basınç, sıcaklık kullanılarak toz metalürjisi yöntemi ile üretilmiş olup , yüzeyleri farkli daldırma hızları ve bekletme sürelerinde sol-jel yöntemi ile hidroksiapatit ile kaplanmıştır. Daha sonra optik, EDX , SEM (taramalı elektron mikroskobu) incelemeleri, yoğunluk ölçümleri yapılmış ve mekanik özelliklerin incelenmesi amacıyla basma deneyleri gerçekleştirilmiştir.
Ca-Mn katkılandırılmış TiO2 esaslı nano yapılı ince filmlerin yüzey morfolojisi ve optik özellikleri
Bu tez çalışmasında; Kalsiyum (Ca) ve Mangan (Mn) katkısının Titanyum dioksit (TiO2) nanomalzemesinin yapısal ve yarıiletkenlik özelliklerine etkisi incelendi. Sol jel döndürerek kaplama yöntemi kullanılarak Ca ve Mn katkılı TiO2 esaslı ince filmler üretildi. Hazırlanan numunelerin yüzey morfolojisi Atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile incelendi ve nano boyutta tanelerin olduğu tespit edildi. Ayrıca ortalama yüzey pürüzlülük değerleri incelendi ve artan Ca ve Mn katkısının bu değerde bir düşüşe yol açtığı tespit edildi. Filmlerin kristal yapısı Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile incelendi ve tanelerin küresel yapıda olduğu tespit edildi. Karakteristik özellikleri de X-Işını Kırınım yöntemi (XRD) cihazı ile incelendi ve Sherer denklemi yardımıyla numunelerin kristal boyutu hesaplandı. Üretilen filmlerin UV-VIS spektroskopisi ile geçirgenlik, soğurma ve yansıma grafikleri çizilmiş ve yasak enerji aralığı hesaplanmıştır. Ca ve Mn katkısının yasak enerji aralığında artışa yol açtığı tespit edilmiştir. Teknolojik uygulamalarda önemli bir yeri olan yarıiletken film üretimine yönelik bu çalışmada, özellikle maliyet açısından pahalı diğer üretim yöntemlerine alternatif olarak TiO2 ince filmlerin üretilmesi ve farklı malzemeler katkılama imkânı ile özelliklerinin değiştirilmesine olanak sağlanabilmesi açısından önem arz etmektedir. Yapılan araştırmalar sonucunda Ca ve Mn katkısının TiO2 filmlerin morfolojik ve optik özellikleri üzerinde önemli etkileri olduğu ve üretilen numunelerin şeffaf iletken elektrot uygulamalarında, optoelektronik cihazlarda, güneş pillerinde ve sensör üretiminde kullanılabileceği belirlendi.
Sol-jel yöntemi ile hazırlanan TB ve ZN katkılı YBCO-123 ve YBCO-358 süperiletkenlerinin incelenmesi
Bu çalışmada, sol-jel üretim yöntemi kullanılarak hazırlanan bakır tabanlı Y1-x(Tb)xBa2Cu3O7-δ, YBa2Cu3-x(Zn)xO7-δ, Y3-x(Tb)xBa5Cu8O18-δ ve Y3Ba5Cu8-x(Zn)xO18-δ süperiletken numuneleri incelenmiştir. Asetat bazlı bileşikler kullanılarak hazırlanan numuneler, 800 °C de üç kez kalsinasyon işlemi, 930°C'de 24 saat sinterleme ve 500°C'de 5 saat boyunca oksijen ortamında bekletme süreçlerinin ardından preslenerek süperiletken bulk (yığın) forma dönüştürülmüştür. Üretilen numunelerin yapısal özelliklerinin karakterizasyonunda X-ışınları kırınım (XRD) difraktometresi, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılım spektroskopisi (EDS), elektriksel özelliklerin belirlenmesi için sıcaklığa bağlı özdirenç (ρ-T) ölçümleri, manyetik özelliklerin tespitinde ise doğru akım manyetizasyon (VSM) ölçümleri kullanılmış ve mikromekanik özelliklerin tespitinde Vickers mikrosertlik ölçümlerinden yararlanılmıştır. Numunelerin; XRD analizi sonuçlarına göre ortorombik kristal yapıda oldukları tespit edilmiş, elektriksel ölçüm sonuçlarına göre de süperiletken özellik gösterdikleri belirlenmiştir. Her iki YBCO fazında ve her iki katkı türünde üretilen tüm numunelerde katkılama, süperiletkenliğe geçişteki kritik sıcaklık değerini düşürmüştür. Buna ek olarak VSM ölçüm sonuçlarına göre katkılama miktarına bağlı olarak kritik akım yoğunluğu değerleri de genel olarak azalmıştır. Ayrıca Vickers mikrosertlik ölçümlerinin sonuçları incelendiğinde Tb ve Zn katkılı tüm numunelerin Çentik Boyutu Etkisi (ISE) davranışı gösterdiği ve sonuçların değerlendirilmesinde en uygun modelin Çentici Kaynaklı Kırılma Modeli (IIC) olduğu anlaşılmıştır. Çalışmada iki ayrı YBCO fazında üretilen bulk numunelerin üretim yönteminin, katkı türü ve miktarının malzemenin yapısal, elektriksel, manyetik ve mekanik özellikleri üzerindeki etkilerinin incelenmesi ve sonuç olarak süperiletkenlik özellikleri gelişmiş, teknolojik performansı yüksek malzeme üretimine katkı sağlanması amaçlanmıştır.
Sol jel metodu ile üretilen hidroksiapatit esaslı biyoseramik malzemelerin mikroyapı ve fiziksel özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, Mg, Zn ve Al katkılanmış hidroksiapatit biyoseramikleri Sol-Jel metodu kullanılarak hazırlandı. Numunelerin yapısal özellikleri; X-ışını kırınımı (XRD) ve Fourier dönüşüm kızılötesi (FTIR) spektroskopisi, taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ve enerji dağılımlı X-ışını (EDX) spektroskopisi teknikleri ile incelendi. Numunelerin elektriksel dirençleri ve dielektrik parametreleri, DC ve AC ölçümleri ile ölçüldü.Tüm numunelerin kristal yapıları, katkı maddesi miktarı ile değişmektedir. Kristalleşme derecesi, katkı maddesi miktarının arttırılmasıyla azalmaktadır. X-ışını kırınımı sonuçları, numunelerin nanokristal olduklarını gösterir. Tüm numuneler, elektriksel dirençlerinin 1x1011 ? civarında olmasından dolayı elektriksel olarak yalıtkandırlar. Numunelerin alternatif akım iletkenliği mekanizmasının sıçrama mekanizması ile kontrol edildiği bulunur. Zn ve Al katkılı numunelerin yoğunluk değerleri katkı miktarının arttırılmasıyla artar fakat Mg katkılı numunelerin yoğunluk değerleri, Mg miktarının arttırılmasıyla azalır. FTIR spektrumu analizleri, numunelerin yapısında özellikle fosfat ve hidroksil gruplarının varlığına işaret eder. Numunelerin yapısal özellikleri ve kimyasal bileşimleri, katkı maddesinin miktarına bağlı olarak değişmektedir.
Katalizör yüzeyinde ürenin bozunmasının incelenmesi
Taşıtlardan kaynaklanan hava kirliliğinin önemli bir kısmı dizel araçların egzozlarından salınan NOx gazlarıdır. Bu gazların çevreye zararsız N2 gazına indirgenmesi için kullanılan en etkili yöntemlerden birisi, bir indirgen madde yardımıyla katalizör yüzeyinde gerçekleştirilen seçici katalitik indirgeme (SCR) yöntemidir.Bu çalışmada NOx indirgenmesinde etkin indirgeme maddesi olan ürenin sol-gel yöntemiyle hazırlanan %1 Cu/Al2O3, %2 Cu/Al2O3, %2 Pt/Al2O3, %1 Ag/Al2O3, %2 Ag/Al2O3 ve %5 Ag/Al2O3 katalizörleri yüzeyinde bozunmasıyla meydana gelen bileşikler tespit edilmeye çalışılmıştır. Katalizörlerin kullanılmasıyla hazırlanan tabletlerin üzerine üre çözeltisi damlatılmak suretiyle 100?400°C sıcaklık aralığında FTIR cihazı kullanılarak spektrumlar alınmıştır. Deneysel çalışma sonucunda bütün katalizörlerde ürenin bozunma ve hidroliz bileşikleri olarak OH, NH, CH gerilme bantları görülmüştür. İlave olarak C=O gerilme titreşim bandı, CO2, melamin, amonyak, amonyum ve izosiyanat bileşiklerine ait pikler gözlenmiştir. Bu bileşiklerin yanı sıra üreye ait NH gerilme titreşimi, adsorplanmış ürenin NH2 gerilme titreşimlerine ait pikler de bazı katalizörlerde bozunma bileşiği olarak gözlenmiştir. Ürenin bozunma bileşiklerinden olan izosiyanat bütün katalizörde görülmekle birlikte en şiddetli pikini %2 Cu/Al2O3 katalizörü üzerinde 250°C sıcaklıkta vermiştir. En fazla sayıda bozunma bileşiği %1 Cu/Al2O3 katalizörü üzerinde 100°C sıcaklıkta alınan spektrumda elde edilmiştir.%1 Cu/Al2O3, %2 Ag/Al2O3, %2 Pt/Al2O3 katalizörlerinin maksimum NOx dönüşümü gösterdikleri sıcaklıklarda alınan spektrumlarda izosiyanat bileşiği görülmüştür. Ayrıca çalışılan katalizörlerde ve tüm sıcaklıklarda amonyak bileşiğinin oluştuğunu söylemek mümkündür. Bu katalizörlerde NOx dönüşümünün azaldığı sıcaklıklardaki spektrumlarda ise melamin pikinin şiddetinin yüksek olduğu görülmüştür. Sonuç olarak çalışılan katalizörlerde ürenin bozunması sonucunda NOx dönüşümü için önemli olan amonyak, izosiyanat ve melamin bileşikleri gözlenmiştir.
Farklı prosesler ve malzemeler kullanılarak lityum iyon piller için katot malzemesi üretimi
Bu tezde Li-iyon pillerde kullanılan tabakalı katot malzemeleri morfoloji modifikasyonu, alternatif hammadde kullanımı ve yüzey kaplama gibi farklı yöntemlerle üretilmiş olup elektrokimyasal özelliklerde meydana gelen değişimler incelenmiştir. Bu bağlamda: (i) NMC, NCA ve LCO gibi tabakalı katot malzemelerinin çevrimsel özelliklerini iyileştirmek amacıyla plakaların ayrılabileceği bir yöntem olan mikro-akışkanlaştırma prosesi önerilmiştir. Yapılan mikro-akışkanlaştırma işleminin tabakalı katot malzemelerinde çevrimsel kararlılığı iyileştirdiği gözlenmiştir. Düşük çevrim sayılarındaki mikro-akışkanlaştırma işlemi özellikle LCO plakalarını kırmadan plakaları inceltmiş ve daha fazla tabaka düzlemi açığa çıkararak kapasite korunumunu arttırmıştır. (ii) Yüksek oranda Ni içeren karışık hidroksit çökeleği (MHP) ara ürününün çoklu katkılama etkisinden faydalanarak NMC katot malzemesindeki kullanım potansiyeli incelenmiştir. Nikelce zengin MHP ara ürünü katı hal, Pechini ve sol-jel yöntemleri kullanılarak NMC111 ve NMC622 sentezi yapılmıştır. Katı hal sentezi ile NMC622 içerisine %10' a kadar; Pechini yöntemi ile NMC622 içerisine %2' ye kadar; sol-jel yöntemi ile NMC111 içerisine %3' e kadar yapılan MHP ilavesinin tabakalı oksit kristal yapısını ve elektrokimyasal özellikleri koruduğu/iyileştirdiği görülmüştür. (iii) Sıvı elektrolit ile arasında bariyer oluşturmak amacıyla katot yüzeyine katı elektrolit kaplanarak çevrimsel kararlılığın iyileştirilmesi hedeflenmiştir. Ticari NMC532 katot malzemesine kübik-LLZO tozu ile farklı oranlarda yüzey kaplama veya kompozit elektrot üretimi gerçekleştirilmiştir. Buna göre %2' lik LLZO kaplamasının elektrot/sıvı elektrolit temasını engelleyerek kapasite korunumunu ve yüksek hızda şarj/deşarj yeteneğini iyileştirdiği ve kompozit yaklaşımıyla üretilen elektrotlara göre daha iyi bir elektrokimyasal performans sağladığı görülmüştür. Üretilen katot malzemeleri XRD, Rietveld, SEM, TEM ve Raman teknikleri ile karakterize edilmiştir. Elde edilen katotların elektrokimyasal performansları ise galvanostatik şarj-deşarj testleri, CV ve EIS analizleri ile incelenmiştir.
Yiterbiyum-baryum-bakır oksit süperiletken şeritlerin sol-jel metodu ile üretimi ve karakterizasyonu
YİTERBSYYUM-BARYUM-BAKIR OKSİT SÜPERİLETKEN ŞERİTLERİN SOL-JEL METODU İLE ÜRETİMİ VE KARAKTERIZASYONU (DOKTORA TEZİ) Hasan OKUYUCU GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ Kasım 2002 ÖZET Şerif yüzeyine kaplanmış Yb-123 (YbBa2Cu307) süperiletken ince filmin vakumsuz ortamda sol-jel metodu ile üretimi yapılmış ve karakteriz® edilmiştir. Taşıyıcı malzeme olarak kullanılan nikel şeritler 800 °C ile 1050 °C arasındaki sıcaklıklarda farklı zamanlar için indirgen atmosferde kristalografik yönlendirme tavlamasına tabii tutulmuştur. Nikel şerit, ESEM (Environmental Scanning Electron Microscopy), AFM (Atomic Force Microscopy), X-ışınlan9 kutup diyagramı ve optik mikroskop kullanılarak yüzey kalitesi, tane sının derinleşmesi ve kristalografik yönlenme kalitesi açısından karakterim® edilmiştir. Taşıyıcı malzeme ile süperiletken malzeme arasına, süperiletken malzeme ile taşıyıcı malzemenin reaksiyonunu önlemek ve taşıyıcı malzemede oluşan kristalografik yönlenmeyi süperiletken tabakaya taşımak amacı ite konan tampon tabaka, sol-jel metodu ile vakumsuz ortamda kaplanmıştır. X-ışın!art analizi, ESEM, Kutup diyagramı, AFM ve optik mikroskop kullanılarak yapılan incelemeler, tampon tabakanın homojen çatlaksız ve gözeneksiz olduğunu v@ kristalografik yönlendiğini göstermiştir. Tampon tabakanın kristalografik yönlenmesine, daldırma sayısının, ısıl işlem sıcaklığının ve süresinin etkileri araştırılmıştır. Süperiletken Yb-123 tabakası da yine vakumsuz ortamda sol-jel metodu ile kaplanmıştır. Süperiletken filmlerin kritik geçiş sıcaklığı dört nokta ölçüm metotu ile yapılmıştır. Süperiletken geçiş sıcaklığı 77 K olduğu ve sıvı azot sıcaklığında çalışabildiği belirlenmiştir. X-ışınlan ile kristalografik yönlenme özelliği araştırılmış ve süperiletken filmlerde kısmen kristalografik yönlenme olduğu bulunmuştur. Bilim Kodu Anahtar kelimeler Sayfa Adedi Tez Yöneticisi 604.01.01 Süperiletken, Yb-123, Sol-jel, Kristalografik yönlenme 133 Prof. Dr. ishak kARAKAYA
Co ? katkılı TiO2 ince filmlerin yapısal ve optik özelliklerinin incelenmesi
Yapılan bu çalışmada, sol-jel metoduyla hazırlanan katkısız ve katkılı TiO2 ince filmlerinin yapısal ve optik özellikleri incelendi.TiO2 ince filmler cam taşıyıcı üzerine kaplandı. Bu işlem için gerekli çözelti, uygun miktarlarda titanyum (IV) isopropoxide, etanol, hidroklorik asit ve deiyonize su içermektedir. Filmlerin cam taşıyıcı üzerine kaplanmasında 0.52 cm/s düşey hızla daldırma yöntemi kullanıldı ve çok katmanlı filmler hazırlandı. Her kaplama sonunda 30 dakika süresince 120 oC'de kurutma işlemi yapılan filmler son olarak 650 oC'de 2 saatlik ısıl işleme tabii tutuldu.Filmlerin kristal yapı analizleri X-ışınları kırınım cihazı (XRD) kullanılarak yapıldı. Bu analizler neticesinde TiO2 filmlerin anataz yapıda olduğu görüldü.Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve atomik kuvvet mikroskobu (AFM) yardımıyla filmlerin morfolojisi incelendi. Kobalt katkısının artmasıyla filmde gözenekli yapıların ve parçacık büyüklüğünün arttığı görüldü.Filmlerin optik özellikleri UV spektrometresiyle tespit edildi. Soğurma spektrumu yardımıyla filmlerin yasak enerji aralığı hesaplandı. Yasak enerji aralığı, saf TiO2 örnek için 3.25 eV iken kobalt katkısının artması ile TiO2'in yasak enerji aralığı değerlerinin azaldığı tespit edildi.
Buğu oluşumunu engelleyen ve antibakteriyel özellik taşıyan kaplamalar
Bu tez çalışmasında buğu oluşumunu engelleyen ve anti-bakteriyel özelliklere sahip multifonksiyonel hidrofilik kaplamalar elde edildi. Kaplamalara hidrofilik özellik kazandırmak için 3-izosiyanat-propiltrietoksisilan (IPTES) ve 3-trietoksilpropil-süksinik anhidritin (GF-20) ayrı ayrı farklı moleküler ağırlığa sahip polietilen glikol (PEG) ( Mn: 200, 400 ve 600) ve polietilen glikol amonyum etoksisülfat (Atlas g-265) bileşikleri ile reaksiyonu gerçekleştirilerek çeşitli alkoksi fonksiyonel hidrofil bileşikler sentezlendi. Sentezlenen bileşikler FT-IR (Fourier Transform-Infrared Spectroscopy) analiz yöntemi kullanılarak karakterize edildi. Hidrofilik karakterli bileşiklerin SiO2:3-glisidipropiltrietoksisilan (GLYEO) kompozit matriks içerisinde farklı bağlayıcı sistemlerinin kullanılmasıyla hazırlanan kaplama çözeltileri, cam yüzeylerine sprey kaplama yöntemi uygulanarak kaplandı ve termal olarak sertleştirildi. Kaplama yapılan yüzeylere; hidrofilik performans testleri, optik analizler (% Işık geçirgeliği ve % Pusluluk), mekanik testler (tutunma testi, çizilme direnci testi ve kalem sertlik testi, sürtünme haslığı), anti-bakteriyel test ve SEM (Scanning Electron Microscopy) analizi uygulandı. Kaplama film kalınlığı 15µm olan, suya karşı temas açısı 10o, çizilme direnci 2N, suya karşı dirençli, buğu oluşumunu engelleyen ve anti-bakteriyel özellik taşıyan şeffaf kaplamalar elde edildi.
Titanyum dioksit esaslı fotokatalizör kullanılarak toksik madde içerikli atık suların detoksifikasyonu
Sanayi, tarımsal faaliyetler ve evsel ürünlerde kullanılan kimyasallar artan bir ivmeyle çevre kirliliğine yol açmaktadırlar. Bu kimyasallar son derece düşük konsantrasyonlarda bile zararlı olabilecek maddeleri içermektedirler. Söz konusu bu maddeler su, hava ve toprağı küresel düzeyde kirletmektedir. Özellikle son yıllarda atmosferin ve yaşadığımız çevrenin evsel ve endüstriyel atıklardan dolayı kirlenmesi, en ciddi sorunlardan biri haline gelmiştir. Çevre kirliliğinin gideriminde kimyasal arıtım ve kimyasal dezenfeksiyon yerine güneş ışığı gibi yenilenebilir enerji kaynaklarının kullanılması çevre dostu sistemlerin geliştirilmesinde büyük önem taşımaktadır. Bir fotokatalizör varlığında kirlilik giderimi çevre dostu uygulamalara örnek verilebilir.Bu çalışmada sol-jel tekniği ile cam altlıklar üzerine endüstriyel boyutlarda Vanadyum (V), Erbiyum (Er), Seryum (Ce) katkılı/katkısız TiO2 ince film kaplamaların üretilmesi ve bu altlıklar kullanılarak atık sularda bulunan siyanürün fotokatalitik parçalanması amaçlanmıştır. Üretilen filmlerin yapısal, mikroyapısal, elektriksel özellikleri incelenmiş ve cam altlıklar üzerine kaplanmış ince filmler UV/güneş ışık kaynağı altında atık sularda bulunan siyanürün fotokatalitik parçalanmasında fotokatalizör olarak kullanılmıştır. Sonuç olarak modifiye edilmiş TiO2 filmlerin kullanımıyla atık sularda bulunan siyanürün parçalanmasında 85-90% verim elde edilmiştir.
Yapı malzemelerinin sol-jel yöntemi ile su itici kaplanması
ÖZET YAPI MALZEMELERİNİN SOLJEL YÖNTEMİ İLE SU İTİCİ KAPLANMASI Muharrem GÜN Yüksek lisans Tezi, Kimya Anabilim Dalı Danışman : Prof. Dr. Ertuğrul ARPAÇ Mayıs 2002, 107 Sayfa Bu çalışmada, yapı malzemelerinin bünyesine su girişi önlenmeye çalışılmıştır. Bunun için Sol-jel yöntemi kullanılarak tuğla, beton, gazbeton numuneleri, faklı oranlarda organik olarak modifiye edilmiş silanlar (Metiltrietoksisilan (MTEOS), Propiltrimetoksisilan (PTMOS), Feniltrietoksisilan (pHTEOS), Viniltrimetoksisilan (VTMOS)) içeren çözeltilerle kaplanmıştır. Kaplama çözeltisi olarak toplam silan yüzdesi %10 ve %30 olan, organik olarak modifiye silan: Tetraetoksisilan (TEOS) mol oranı 4:1 olan ve TEOS 'a göre mol oranı %5 ve %10'tak 3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8- Tridekaflorooktiltrietoksisilan (F-Silan) içeren çözeltiler kullanılmıştır. Kaplamada kullanılan silanların hidrolizi için 0,1 N HC1, çözgen olarak da mutlak etanol kullanılmıştır. Elde edilen kaplamaların performansla rının kıyaslanması için tuğla, beton, gazbeton numuneler farklı oranlarda ticari kaplama çözeltileri ile de kaplanmıştır. Bütün kaplamalar numunelere vakumlu ve vakumsuz olmak üzere iki ayrı ortamda uygulanmıştır. Kaplanan numunelerin su absorbsiyonları, oda sıcaklığında bünyelerinde bulundurabildikleri nem oranları belirlenmiş ve kondenzasyon testleri gerçekleştirilmiştir. Ayrıca, farklı çözeltilerle kaplanan yüzeylerdeki su tutunma açılan goniometre ile ölçülmüş ve birbirleri ile kıyaslanmıştır. Çalışma sonucunda, yapı malzeme yüzeylerine uygulanan su itici kaplamaların su absorbsiyonunu engellediği gözlenmiştir. ANAHTAR KELİMELER : Sol-gel, Su itici kaplama, Alkilsilan, Flor Silan, Tuğla, Beton, Gazbeton JÜRİ : Prof. Dr. Ertuğrul ARPAÇ Prof. Dr. Suphi KORMALI ^/>J?Ûj}£- Yrd. Dç. Dr. Birsen BÜYÜKT
Production of hydroxyapatite coating by sol-gel technique on 316L stainless steel and its corrosion properties
Hydroxyapatite (HAP) coatings which are widely used for orthopedic and dental prosthesis were produced on 316L stainless steel substrates via sol-gel technique by using sol solution containing Ca(NO3)2.4H2O and C6H15O3P as calcium and phosphorus precursors, respectively. In the study, surface modifications processes named as alkali and acid treatment, and formation of CaP seed by the electrodeposition technique were applied to the substrate so as to establish and induce a bioactive HAP layer on the surface of substrates. Effect of aging time and pH of the sol solution on the properties of sol-gel coating were investigated and successfully optimized for HAP phase formation. Besides, effect of chemical additives to the sol solution on the coating morphology and phase structure was studied. Results revealed that surface modification via electrodeposition route has improved the coating quality and provided coating with a porous and crack free structure derived from the sol solution with pH adjusted to 2.25 and subjected to aging process for 24h. It was also observed that silica addition into the sol solution has provided affirmative effect on the coating quality. Corrosion efficiencies of the coatings produced were determined in the physiological saline solution (0.9 percent NaCl) by means of polarization and electrochemical impedance spectroscopy studies. Obtained HAP coatings were found to show better corrosion performance compared to the uncoated 316L stainless steel substrate. It was concluded that there was an inverse relation between corrosion performance of the coating and porosity, that is the lower corrosion performance of the coating corresponds to increasing porosity.