Akımsız Ni-P ve Ni-B kaplı karbonfiberlerin elektromanyetik kalkanlama özellikleri ve W katkılamanın etkileri

Teknolojinin gelişmesinin bir sonucu olarak elektronik cihaz kullanımının hızla artışı elektromanyetik dalgaların yayılımında artışı beraberinde getirmiştir. Hem canlılar üzerinde hem de diğer elektronik cihazlar üzerinde olumsuz etkileri bulunması nedeniyle elektromanyetik dalgalara karşı önlemler alınmaya başlanmıştır. Elektromanyetik etkileşim problemine çözüm olarak üretilen elektromanyetik kalkanlama yöntemleri de teknolojinin gelişmesi ile birlikte şekil değiştirmektedir. Elektromanyetik kalkanlama işlemi kaynak ile alıcı arasına yerleştirilen kalkanlama malzemesinin yayılan elektromanyetik dalgayı alıcı kurban malzemeye ulaşmadan sönümlemesi veya azaltması olarak tanımlanmaktadır. Bu kalkanlama malzemeleri çoğunlukla metallerdir. Ancak kütlesel olarak kullanılan metal malzemelerin ağırlıklarının fazla olması ve maliyetlerinin yüksek olması, bunun yanı sıra işleme ve korozyon problemlerinin ortaya çıkması nedeniyle yeni nesil malzemeler üzerine çalışılmaktadır. Hafifliklerinin avantaj oluşturması nedeniyle polimerlere çeşitli iletken katkılandırmalar ile iletken polimerler veya polimer matrisli kompozitler üretilmesi veya iletken kaplama çalışmaları günümüzde üzerinde durulan araştırma konularındandır. Katkılandırma malzemeleri olarak karbonfiberlerin tercih edilmesinde iletken olmaları, yüksek mukavemetli olmaları, korozyon dayanımlarının iyi olması gibi özellikleri etkindir. Karbonfiberlerin iletkenliklerini artırmak amacıyla akımsız kaplama yöntemi ile metalik kaplama uygulanmaktadır. Böylece daha yüksek iletkenliğe sahip, mukavemeti yüksek ve hafif malzeme elde edilmektedir. Metalik kaplama malzemesi olarak ise birçok metal kullanılmaktadır ancak nikel karbon fibere tutunması ve oksidasyon direncinin yüksek olması gibi özellikleri nedeniyle üretim için uygun bulunmuş ve üzerine birçok çalışma yapılmıştır. Akımsız kaplama yöntemi havacılık, otomotiv, polimer, elektronik, kimya ve makine gibi birçok uygulama alanında tercih edilmektedir. Temel sebep olarak ise yalıtkan yüzeyler dahil tüm yüzeylere uygulanabilir olması, karmaşık geometride cisimleri dahi homojen bir biçimde kaplayabilmesi, yüksek korozyon direnci ve sertlik gibi özelliklere sahip olması sıralanabilir. Akımsız kaplama yöntemi ile saf nikel kaplanabileceği gibi fosfor, bor veya üçüncü bir element (Sn, W, Mo vb.) ilavesi ile üstün özelliklere sahip alaşım kaplama da sağlanabilmektedir. Akımsız nikel kaplama bir redükleyici ajan etkisi sonucu banyo içerisinde bulunan nikel iyonlarının katalitik etkisi olan yüzeyde redüklenerek nikel metaline dönüşmesi sonucu elde edilir. Nikel metalinin de katalitik özelliğe sahip olması sonucu reaksiyon nikel birikim yüzeyinde devam eder. Banyo içeriğine bağlı olarak gerçekleşen reaksiyon sırasında fosfor veya bor alaşım kaplama oluşturacak biçimde yapıya dahil olur. Yapılan tez çalışması kapsamında karbon fiber üzerinde akımsız nikel-fosfor, nikel-bor, nikel-tungsten-fosfor ve nikel-tungsten-bor kaplamaları elde edilmiştir. Kaplama öncesi karbon fiber yüzey aktifleştirme ve hassaslaştırma uygulaması dağlama (20 dk 65 °C), nötrleştirme (2 dk, oda sıcaklığı), ön daldırma (1 dk, oda sıcaklığı), aktivasyon (4dk, oda sıcaklığı) ve hızlandırma (2 dk, 50 °C) olmak üzere beş farklı ön işlem banyosu uygulanarak gerçekleştirilmiştir. Uygulanan her bir ön işlem banyosunun akabinde numune saf suya daldırılarak temizlenmiştir. Yüzey aktifleştirme işlemlerinden sonra hazır hale gelen fiber demetleri ve keçeler manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirilen sirkülator yardımıyla istenilen sıcaklığa ısıtılan su ceketli banyoya daldırılmıştır. Kaplama banyoları Ni-P banyosu için NiKlad ELV 811; Ni-B banyosu için ise NiKlad 752 banyoları MacDermid firmasından temin edilmiştir. Ni-W-P ve Ni-W-B banyoları oluşturmak için ise belirtilen banyolara 5 g/L sodyum tungstat tuzu (Na2WO4.2H2O) ilavesi yapılmıştır. Ni-P kaplama işlemi banyo kullanım reçetesinde belirtilen pH 4.8 değerinde 75 °C, 85 °C ve 95 °C sıcaklıklarında 10 dk ve 20 dk süreler ile gerçekleştirilirken Ni-B kaplama işlemi banyo reçetesinde belirtilen pH 6.5 değerinde 65 °C, 75 °C, 85 °C sıcaklık değerlerinde 10 dk ve 20 dk süreler ile gerçekleştirilmiştir. Ni-W-P kaplama işlemi, 75 °C sıcaklıkta 20 dk süre ile kaplamaya giren W oranının etkisini ölçmek için pH 4.8, pH 6, pH 7 değerlerinde kaplama işlemi gerçekleştirilmiştir. Ni-W-B kaplama işlemi ise 65 °C sıcaklıkta 20 dk süre ile kaplamaya giren W oranının etkisini ölçmek için pH 6, pH 6.5, pH 7 değerlerinde kaplama işlemi gerçekleştirilmiştir. Elde edilen Ni-P ve Ni-B kaplamalara 200 °C, 300 °C, 400 °C sıcaklıklarda açık atmosferde; 300 °C ve 400 °C sıcaklıklarda ise vakum şartlarında ısıl işlem uygulanmıştır. Ni-W-P ve Ni-W-B kaplamalarına ise 300 °C ve 400 °C sıcaklıklarda açık atmosfer ve vakum şartlarında ısıl işlem gerçekleştirilmiştir. Kaplanan ve kaplanmayan fiber ve keçelere elektromanyetik girişim kalkanlama değerlerini belirlemek için koaksiyel iletim hattı yöntemi ile 1 MHz ve 8 GHz aralığında ölçüm yapılmıştır. Yapılan çalışma sonucu Ni-B ve Ni-P kaplamalarının artan sıcaklık ve süre ile kaplama kalınlıklarının arttığı görülmüştür. Ni-W-P ve Ni-W-B kaplamaları ise sabit sıcaklık ve sürede farklı pH uygulanarak elde edilmiştir ve artan pH ile Ni-W-P kaplamalarında kaplama kalınlığının arttığı görülürken Ni-W-B kaplamasında böyle bir genelleme yapılamamaktadır. Ni-P ve Ni-B kaplamaları hem karbon fiber demetleri üzerine hem de keçeler üzerine uygulanmıştır ve keçe numunelerinin EMI ölçümlerinin fiber demetlerine kıyasla daha iyi olduğu görülmüştür. Fiber demetlerine uygulanan kaplamalardan elde edilen EMI sonuçları incelendiğinde en iyi sonucun Ni-B 75 °C 10 dk pH 6.5 kaplamasından elde edildiği görülmüştür. Bu örneğin EMI değeri 1-5 GHZ frekans aralığında ortalama 30 dB'dir. Keçe üzerine gerçekleştirilen kaplamalardan ise Ni-P 75 °C 20 dk pH 4.8 şartlarında elde edilen kaplamanın EMI kalkanlama etkinliği değerinin 1-5 GHz frekans aralığında ortalama 35±2 dB olduğu, Ni-B 65 °C 20 dk pH 6.5 kaplamasının ise aynı frekans değerlerinde ortalama 40±2 dB olduğu görülmüştür. Ni-B kaplamasına W etkisi incelendiğinde ise EMI kalkanlama etkinliği üzerinde olumsuz etkisi olduğu görülmektedir. En iyi EMI kalkanlama etkinliği değeri pH 6 ile uygulanan kaplama sonucu 0-1 GHz frekanslarında ortalama 30 dB, daha yüksek frekanslarda ise ortalama 20 dB olarak ölçülmüştür. Ni-P kaplamasına W etkisi incelendiğinde ise pH 4.8 de uygulanan kaplamanın EMI kalkanlama etkinliğini düşürdüğü fakat pH 6 ve 7 değerlerine artırdığı görülmüştür. Özellikle 0-1 GHz aralığında (pH 7 değerinde yapılan kaplamalar için) EMI kalkanlama etkinliğini değeri 50 dB civarındadır. 1-5 GHz frekans değerlerinde ise en iyi EMI kalkanlama etkinliği pH 6 değerinde yapılan kaplamadan 40 dB olarak edilmiştir. Elde edilen kaplamaların yansıma değerleri ASTM D4935-10 standardı kapsamında hesaplandığında ise kalkanlama mekanizmasının Ni-B kaplamalarında için en fazla ortalama 20% emilim kaybı mekanizması ile çalıştığı; Ni-P kaplamaları için ise ortalama 40% emilim kaybı değerine ulaşıldığı görülmüştür. Artan W miktarına bağlı olarak Ni-W-P kaplamalarında emilim kaybı mekanizmasının daha aktif çalışmakta olduğu ve yaklaşık olarak 50% değerlerine ulaştığı görülmüştür. Elde edilen kaplamalara ısıl işlem uygulanarak kristalizasyonun EMI kalkanlama etkinliği değeri üzerinde etkisi incelenmesi amaçlanmıştır. Yapılan çalışmalar sonucunda Ni-B ve Ni-P kaplamalarına uygulanan açık atmosfer ısıl işlem sonucu EMI kalkanlama etkinliği değerinde büyük oranda düşüş görülmüştür. Ni-W-B ve Ni-W-P kaplamalarında pH değerine bağlı olarak EMI kalkanlama etkinliği değerinde değişim gözlenmektedir fakat genel olarak değerlendiğinde kalkanlama etkinliği değerinde düşüşe neden olmaktadır. EMI kalkanlama etkinliği değerinin Ni-B kaplaması için özellikle 1-5 GHz artan sıcaklıkla birlikte 10 dB değerine kadar; Ni-P kaplaması için ise 20 dB değerine kadar düştüğü görülmüştür. EMI kalkanlama etkinliği değerindeki bu düşüşün açık atmosfer ısıl işlemi sırasında gerçekleşen oksit oluşumunun hem yüzey özelliklerini olumsuz etkilemesi hem de metalik nikelin oksitlenerek kalınlığını azalması sonucu olduğu düşünülmektedir. Bu nedenle vakum şartlarında ısıl işlem uygulamaya karar verilmiştir. Gerçekleştirilen vakum ısıl işlemi genel olarak EMI kalkanlama özelliklerini olumlu etkilemiştir. EMI kalkanlama etkinliği Ni-B kaplaması için 0-1 GHz frekans değerlerinde 400 °C sıcaklıkta uygulanan vakum ısıl işlemi ile birlikte ortalama 50±5 dB değerine, Ni-P kaplaması için 40±3 dB değerine ulaşmaktadır. Daha yüksek frekanslarda Ni-B kaplaması için 40 dB değeri; Ni-P kaplaması için 35 dB değeri elde edilmektedir. Ni-W-B kaplaması için ise 0-5 GHz frekans aralığında pH 6.5 kaplaması için 400 °C sıcaklıkta uygulanan vakum ısıl işlemi ile 60±2 dB kalkanlama değerine ulaşılmıştır. Ni-W-P kaplaması için ise uygulanan 400 °C vakum ısıl işlemi ile birlikte 0-1 GHz frekans aralığında 55 dB kalkanlama etkinliği, 1-5 GHz aralığında 45 dB kalkanlama etkinliği değeri pH 7 kaplaması ile elde edilmiştir. Vakum ortamında gerçekleştirilen ısıl işlem sonucu elde edilen kalkanlama mekanizması incelendiğinde Ni-B ve Ni-P kaplamaları için artan sıcaklıkla birlikte yansıma kaybı oranlarında büyük bir artış gözlenirken emilim kaybı oranları aynı şekilde düşüş göstermektedir. Ni-W-B kaplamalarında ise artan sıcaklığa bağlı olarak emilim mekanizması 300 °C sıcaklıkta düşüş gösterirken 400 °C sıcaklıkta artış göstermiş ve ortalama 30% oranında emilim mekanizmasının etkili olduğu görülmüştür. Ni-W-P kaplamalarında ise artan sıcaklıkla birlikte emilim kaybı artmış ve kalkanlama mekanizması ortalama 50% emilim kaybı mekanizması ile çalışmıştır. Tüm kaplamalar ve uygulanan ısıl işlemler değerlendirildiğinde 0-5 GHz frekanslarında en iyi EMI kalkanlama etkinliği değerinin (60±2 dB) karbon fiber keçe üzerine yapılan ve 400 °C vakum atmosferinde ısıl işleme tabi tutulan Ni-W-B kaplamasında elde edildiği belirlenmiştir. Kalkanlama mekanizmasının ise 30% emilim kaybı ve 70% yansıma kaybı mekanizması ile çalıştığı hesaplanmıştır.