Theses supervised by Prof. Dr. Servet Turan
24 theses · Anadolu University, Eskişehir Technical Üniversity
Yerli hammadde kullanımı ile çimento döner fırınları için manyezit-spinel refrakter geliştirilmesi
Bu çalışmada ilk olarak yurt dışından temin edilen sinter spinel yerine yerli hammadde kullanılarak sinter spinel üretilmiştir. Üretilen spinelin yoğunluk ve açık porozite ölçümleri gerçekleştirilmiş, mineralojik ve faz analizleri X-ışınları difraktometresi (XRD), mikroyapı incelemesi ise taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile yapılmıştır. İkinci olarak da çimento döner fırınlarının sinter bölgesinde kullanılan ve yurt dışından temin edilen refrakterlere alternatif refrakter tuğla, üretilen sinter spinel ve tamamıyla yerli hammaddeler kullanılarak üretilmiştir. Üretilen refrakterlere su emme, yoğunluk, gözenek miktarı, soğukta basma mukavemeti, ısıl genleşme, üç nokta eğme testleri uygulanmış ve korozyon davranışları incelenmiş ve bu özellikleri etkileyen parametreler araştırılmıştır. Refrakter numunelerin SEM incelemeleri yapılmıştır. Mukavemet, elastik modül, kırılma tokluğu, kırılma yüzey enerjisi, iş enerjisi değerleri ölçülmüş ve ısıl stres/şok parametreleri R, R''', R'''', Rst) ile γWOF/γ oranları hesaplanmıştır. Tamamen yerli hammaddeler kullanılarak çimento döner fırınlarının sinter bölgesi için uygun MgO-MgAl2O4 refrakter üretilmiştir.
SiAlON seramiklerinin sürünme davranışına yoğunluk ve ısıl işlemin etkisi ve mikroyapı karakterizasyonu
Silisyum nitrür (Si3N4) esaslı malzemeler, gösterdiği yüksek mukavemet, tokluk ve düşük yoğunluk sayesinde yüksek sıcaklık uygulamalarında kullanılmaktadır. Si3N4'ün mekanik ve kimyasal özellikleri, yapıya alüminyum ve oksijenin katılmasıyla daha da geliştirilebilmektedir ve bu malzemeler SiAlON olarak adlandırılmaktadır. Yüksek sıcaklık uygulamalarında sürünme deformasyonu, malzemenin kullanılabilirliğini ve ömrünü belirlemektedir. Malzemelerin yüksek sıcaklık dayanımını arttırmak için, camsı fazın ötektik sıcaklığına göre, ötektik sıcaklık altı (BET) veya ötektik sıcaklık üstü (AET) ısıl işlemler uygulanabilmektedir. Bu çalışmada, Er-Sm-Ca çoklu katyon sistemine ve %10 SiC ikincil fazına sahip β-SiAlON malzemelerin farklı ısıl işlemler (BET, BET+AET ve oksidasyon) sonucundaki sürünme dayanımları ve ısıl işlem görmemiş numunelerde yoğunluk farkının sürünme davranışına olan etkisi incelenmiştir. Numuneler 1350 – 1390°C sıcaklıkta 100 MPa eğilme gerilimi altında 72 saat süreyle hava ortamında dört nokta eğilme testine tabi tutulmuşlardır. Sürünme öncesi ve sonrasındaki mikroyapı karakterizasyonu X-ışını difraktometresi (XRD) ve mikroskopi teknikleriyle (SEM ve EDX) yapılmıştır. Sürünme testleri sonucunda BET ısıl işlemi görmüş numunelerin sürünme dayanımının, ısıl işlem görmemiş ve yüksek yoğunluklu malzemelerden daha iyi olduğu belirlenmiştir. Ayrıca, ısıl işlem görmemiş düşük yoğunluklu numunelerde, malzemelerin sürünme dayanımının arttığı saptanmıştır.
Yüksek ısıl iletkenliğe sahip silisyum nitrür üretimi ve karakterizasyonu
Si3N4 seramikler, ısıl iletkenliğin önemli olduğu, elektrik gücünü dönüştürebilen ve etkin şekilde kontrol edebilen elektronik cihazlar, endüstriyel robotlar dahil çeşitli uygulamalarda yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Elektronik devrelerde cihazın performansını, malzemelerin sahip olduğu mekanik ve ısıl özellikler belirlemektedir. Oluşan yüksek ısıl iç gerilmeler seramik altlıklarda çatlak oluşmasına neden olurlar. Bu nedenle hem yüksek mukavemet hem de yüksek ısıl iletkenlik ayrıca elektriksel yalıtkanlık bu altlıklar için gereklidir. Bu doktora tezinde, Al2O3 ve AlN gibi malzemelerin kullanıldığı, ısıl iletkenlik ve elektriksel yalıtkanlık özelliklerinin bir arada kullanımının önemli olduğu alanlarda alternatif olabileceği düşünülen, düşük maliyetli Si3N4 seramik üretim parametrelerinin belirlenmesi ve üretilen bu ürünlerin karakterizasyonunun yapılması amaçlanmıştır. Si3N4 seramiklerin üretiminde yaygın kullanılan pahalı UBE Si3N4 tozuna alternatif, ekonomik Silzot ve Yantai tozları kullanılarak, toz türü, tane boyutu gibi başlangıç toz parametrelerinin, sinterleme tekniği, sinterleme sıcaklığı, süresi, basıncı, sinterleme sonrası ısıl işlem gibi proses parametrelerinin, Y2O3, Yb2O3 gibi sinterleme ilave türleri ve SiC gibi ısıl iletkenliği yüksek ikincil fazların, tane sınır fazlarının amorf veya kristalin olması gibi içyapıyı değiştiren parametrelerin, Si3N4 seramiklerinin ısıl özellikleri üzerine etkisi araştırılmıştır. Çalışmalar sonucunda, en fazla SiC ilavesi ve sinterleme sıcaklığının yani yoğunluğun ve tane büyümesinin ısıl iletkenliği arttırdığı, kristalin fazların ise düşürdüğü tespit edilmiştir.
Farklı katyon içeren SiALON seramiklerinin oksidasyon davranışlarının karakterizasyon teknikleri ile belirlenmesi
SiAlON seramikleri, sahip oldukları fiziksel, kimyasal ve mekanik özelliklerinden dolayı özellikle yüksek ısı ve dayanım gerektiren mekanik, kimya, metalurji, optik, otomotiv ve savunma endüstrisi olmak üzere ileri teknoloji alanlarında kullanılmaktadır. Ayrıca, SiAlON seramiklerinin yoğunlaştırılabilmesi için üretimleri sırasında La, Ce, Nd, Sm, Er, Yb, Lu gibi sinterleme ilaveleri kullanılmaktadır. Sinterleme ilavelerinin SiAlON seramiklerinin sürünme ve oksidasyon davranışları üzerinde farklı etkileri vardır. Bu çalışmada, farklı sinterleme ilavelerinin SiAlON seramiklerinin oksidasyon davranışlarına olan etkileri araştırılmıştır. Bu amaçla, farklı sinterleme ilaveleri içeren, ısıl işlem uygulanmış ve uygulanmamış SiAlON seramikleri 1400°C sıcaklık ve 72 saat süre boyunca termal oksidasyona ve sürünme testlerine tabi tutulmuşlardır. Oksidasyon sonrasında oksit tabakasında oluşan kristallerin tespiti, dağılımları ve oluşum mekanizmaları Taramalı Elektron Mikroskobu-Geri Saçınan Elektron Kırınımı (EBSD), Enerji Saçılımlı X-Işını (EDX), Dalgaboyu Saçılımlı X-Işını (WDX), X-Işını Kırınım (XRD) ve Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM) analizleri ile belirlenmiştir. Bu teknikler ile aynı zamanda farklı sinterleme ilavelerinin, sürünme testinin ve ısıl işlemin, SiAlON seramiklerinin oksidasyon davranışlarına olan etkileri incelenmiştir.
Farklı grafen nanoplaka ilavelerinin sialon seramiklerinin mekanik, ısıl ve elektriksel özelliklerine etkisi
SiAlON seramikleri sahip oldukları üstün özellikler sayesinde havacılık, otomotiv ve savunma sanayileri olmak üzere geniş kullanım alanına sahiptir. Bununla birlikte, SiAlON'ların mekanik, ısıl ve elektriksel özelliklerinin iyileştirilmesi, kullanım ömürlerinin uzamasının yanı sıra yeni kullanım alanlarının da ortaya çıkmasını sağlamaktadır. Mükemmel mekanik, ısıl ve elektriksel özelliklere sahip olan grafen nanoplakaları (GNP) seramik matrislere ikinci faz olarak eklendiğinde malzemenin özelliklerini gözle görülür bir şekilde iyileştirmektedir. Bununla birlikte, aynı matris malzemeye aynı/yakın miktarlarda GNP'lerin eklendiği farklı çalışmalarda birbirinden farklı mekanik, ısıl ve elektriksel performanslar elde edilmiştir. Bunun en önemli nedeni ise çalışmalarda özellikleri birbirinden farklı olan GNP'lerin kullanılmasıdır. Bu çalışmada, farklı plaka genişliği, kalınlık (plaka sayısı) ve genişlik/kalınlık oranına sahip dört farklı GNP, aynı miktarlarda SiAlON matrise eklenmiş ve kompozitler spark plazma sinterleme (SPS) fırınında sinterlenmiştir. GNP-SiAlON kompozitlerinin mikroyapıları, sertlik, kırılma tokluğu ve sürtünme katsayısı gibi mekanik özellikleri ile ısıl ve elektriksel iletkenlikleri ölçülerek karşılaştırılmıştır. Ayrıca, çalışma boyunca kullanılan dört farklı GNP'den bir tanesine kalınlık azaltılması amacıyla 1, 2, 4 ve 8 çevrim sayılarında mikroakışkanlaştırma tekniği uygulanarak farklı çevrim sayılarının GNP'lerin boyut ve kalınlıkları ile eklendikleri matrisin mekanik özellikleri üzerindeki etkileri araştırılmıştır. SiAlON'un mekanik özellikleri ile ısıl ve elektriksel iletkenliğinde en yüksek artışa GNP'lerde büyük plaka genişliği, yüksek genişlik/kalınlık ve olabildiğince ince plaka yapısıyla ulaşıldığı belirlenmiştir. Anahtar Sözcükler: SiAlON, GNP, Plaka genişliği, Kalınlık (Plaka sayısı), Mikroakışkanlaştırma.
Farklı katyon içeren silisyum karbür seramiklerinin sıvı fazsinterlemesi ve karakterizasyonu
Silisyum karbür (SiC) esaslı seramikler, sahip oldukları üstün mekanik mukavemetleri, termal ve kimyasal kararlılıkları, yüksek ergime sıcaklıkları, oksitlenme ve aşınma dirençleri ve tüm bu özelliklere bağlı olarak uzun süreli kullanım ömrüne sahip olmaları sebebiyle çeşitli fonksiyonel mühendislik uygulamalarında tercih edilmektedirler. SiC esaslı seramiklerin üretiminde yaygın olarak sıcak presleme yöntemi kullanılmaktadır. Bu tez kapsamında, daha düşük sıcaklıklarda çalışmak ve üretim maliyetini düşürmek amacı ile sıvı faz sinterleme yöntemi kullanılmıştır. SiC esaslı seramiklerin mekanik özelliklerini geliştirmek için yapıda bulunan gözenekleri, farklı katkı maddeleri kullanarak sıvı faz sinterleme mekanizması ile Gaz Basınçlı Fırında(GPS) ve Spark Plazma Sinterleme (SPS) yöntemleri ile argon atmosferi altında farklı sıcaklıklarda, sinterleme sürelerinde ve belirlenen basınç altında en aza indirerek daha yoğun bir malzeme elde edilmesi amaçlanmaktadır. Bu çalışmada, 1950°C'de Al2O3, Y2O3, MgAl2O4, Kaolen, Sc2O3 ve HfO2 katkıları kullanılarak SiC seramiklerinin GPS ve SPS yöntemleri ile üretimi yapılmıştır. Elde edilen oksit katkılı SiC seramiklerinin Arşimed metodu ile bağıl yoğunlukları ölçültür. Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), Enerji Saçılımlı X-Işını (EDX) ve X-Işını Kırınım (XRD) yöntemleriyle içyapı incelemeleri ve faz analizleri yapılmıştır. Numunelerin sertlik ve kırılma tokluğu değerleri Vickers indentasyon yöntemi kullanılarak hesaplanmıştır. Gerçekleştirilen çalışmalar sonucunda SPS yöntemi ile %15 oranında çeşitli oksit bileşiklerle katkılanarak sinterlenen SiC seramiklerinin fiziksel ve mekanik özelliklerinin olumlu yönde arttığı gözlemlenmiştir. Anahtar Sözcükler: Silisyum Karbür, SPS, Sinterleme Katkıları, Nadir Toprak Oksitleri, Fiziksel ve Mekanik Özellikler
Ucuz yöntemle üretilen grafen'in SiAlON esaslı seramik kesici uçların performansına etkisinin belirlenmesi
SiAlON seramikleri sahip oldukları üstün özellikleri sayesinde özellikle havacılık ve otomotiv sanayiinde kullanılan malzemelerin kesilmesi ve şekillendirilmesi için kullanılan seramik kesici uçların üretiminde tercih edilmektedir. Ancak, SiAlON seramiklerinin sahip olduğu düşük ısıl iletkenlik, uçların kesme uygulamaları sırasında yüksek sıcaklıklara ulaşarak mikro hataların oluşmasına ve servis ömürlerinin kısalmasına sebep olmaktadır. Yüksek ısıl iletkenliğe sahip olan grafen ikincil faz olarak SiAlON seramiklerine eklenerek bu sorun çözülebilmektedir. Ancak, mevcut üretim yöntemleriyle elde edilen grafenler yüksek maliyetlerinden dolayı endüstriyel uygulamalar için uygun değildir. Bu çalışmanın amacı ucuz yöntemle üretilen grafenin SiAlON seramiklarinin özelliklerine etkilerinin belirlenerek seramik kesici uç üretimi için uygunluğunun araştırılmasıdır. Üniversite-sanayi iş birliği ile üretilen ve ağırlıkça % 0.75, 1, 1.25 grafen içeren dispersiyonların içerisine SiAlON tozları eklenerek üç farklı karıştırma yöntemi ile karıştırılmıştır. Elde edilen grafen-SiAlON kompozisyonları SPS fırınında sinterlenmiştir. Üretilen grafen-SiAlON kompozitlerinin mikroyapıları, sertlik, kırılma tokluğu ve ısıl difüzivite özellikleri ölçülerek karşılaştırılmıştır. Grafen miktarına bağlı olarak sertlik ve ısıl iletkenlik değerleri düşerken kırılma tokluğunun ise arttığı gözlemlenmiştir. Ayrıca, çalışma boyunca kullanılan karıştırma tekniklerine bağlı olarak malzeme özellikleri değişmektedir ve bu durum grafen tabakalarının SiAlON matrisi içerisindeki dağılımlarına bağlı olarak açıklanmıştır.
Effect of pre-sintering processes and additions on densification in LLZO solid electrolytes
In this thesis, it is aimed to increase the density of the solid electrolyte material Li7La3Zr2O12 (LLZO), which has a high potential for use in solid state batteries, and to increase its ionic conductivity depending on the density increase. In this context, it was tried to get LLZO solid electrolyte with a dense microstructure by examining the effects of pre-sintering processes and additions on densification in LLZO solid electrolytes. LLZO solid electrolyte materials were produced by conventional solid-state reaction, which offers advantages such as simple preparation process, high yield and low cost. Microstructure investigations were carried out with scanning electron microscope in SE (Seconder electron) and BSE (Back scatter electron) modes. Phase analyzes were performed by XRD method. The ionic conductivity values were measured by the electrochemical impedance spectrum method and were calculated considering the geometrical factors. In this study, it was determined that the sample with suitable grain growth, dense structure and high ionic conductivity was the T-LLZO sample, which was calcined in powder form, sintered at 1100 ºC, powder bed was used during sintering and 10% RMD-LLZO added (5.6 x 10-4 S/cm).
The effect of reactive sintering on the densification of boron carbide zirconium diboride composite
In this thesis, different additives (Zirconia, Zirconium Silicate, Carbon) are used to produce Boron Carbide/Zirconium Diboride (B4C/ZrB2) composite by Spark Plasma Sintering (SPS). Effects of different additives and sintering parameters (sintering temperature, sintering time, pressure, heating rate, etc.) on the densification of the composite is observed. Firstly, B4C/ZrB2 composite is produced by using B4C and ZrB2 powders via non-reactive sintering then different additives (ZrO2-ZrSiO4), as zirconium (Zr) source, are used to produce the same composite by reactive sintering, and effects of reactive sintering is observed. The relative density of the sample produced by B4C and ZrB2 powders at 2150 °C by 15.7 MPa pressure is %99.4734. When reactive sintering (samples produced by B4C and ZrO2 powders) is considered, the highest relative density (%97.2111) is achieved by sintering 15 minuteS at 2000 °C via 31.4 MPa pressure. The samples in which ZrSiO4 is the zirconium source, the highest relative density (%96.0524) is achieved by sintering 15 minutes at 2107 °C by 15.7 MPa pressure. Archimedes Method is used for relative density calculations, Scanning Electron Microscope (SEM) is used for microstructure observation and X-ray Diffraction analysis is used to observe phases that exist in produced parts. The positive effect of reactive sintering on the densification at lower temperatures is observed besides the importance of the contribution of the control on the phases and gases produced during reactive sintering is observed.
SiC-B4C-TiB2 kompozitinin üretimi ve karakterizasyonu
Silisyum Karbür, sahip olduğu üstün mekanik özellikler sayesinde havacılık, savunma sanayi, otomativ ve aşındırıcı sektörleri ön plana çıkmak üzere birçok alanda kullanılır. Yüksek sertliğe sahip B4C ve yüksek kırılma tokluğuna sahip TiB2 ilavesi yapılan SiC, balistik zırh malzemesi olarak kullanılmak üzere üretilmiştir. Bu çalışmada, farklı sinterleme parametrelerinin üretilen SiC-B4C-TiB2 kompozitinin mekanik özelliklerini nasıl etkilediği ve başlangıç malzemesi olarak TiC kullanmakla TiB2 kullanmak arasındaki mekanik farkların ne olduğu incelenmiştir. Birlikte öğütülen tozlar SPS yöntemiyle farklı sıcaklık, basınç, sinterleme süresi parametreleriyle sinterlenmiş, sinterlenen ürünlerin karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. Sinterleme sonrası oluşan numunelerin Arşimet yöntemiyle yoğunluk ve relatif yoğunluk değerleri bulunmuş, indentasyon yöntemi ile Vickers mikrosertlik ve kırılma tokluğu değerleri ölçülmüştür. Sinterleme sonrası oluşan fazların karakterizasyonu X-ışınları Difraksiyonu (XRD) ve Taramalı Elektron Mikroskopu (SEM) kullanarak yapılmıştır. Sonuçlara bakılarak en iyi mekanik özelliklerin yüksek sinterleme sıcaklıkları ve yüksek sinterleme basınçlarında elde edildiği gözlemlenmiştir. Başlangıç tozu olarak TiB2 kullanılan tozlar, başlangıç tozu olarak TiC kullanan tozlara göre daha iyi sonuçlar elde edilmesini sağlamıştır.
Farklı prosesler ve malzemeler kullanılarak lityum iyon piller için katot malzemesi üretimi
Bu tezde Li-iyon pillerde kullanılan tabakalı katot malzemeleri morfoloji modifikasyonu, alternatif hammadde kullanımı ve yüzey kaplama gibi farklı yöntemlerle üretilmiş olup elektrokimyasal özelliklerde meydana gelen değişimler incelenmiştir. Bu bağlamda: (i) NMC, NCA ve LCO gibi tabakalı katot malzemelerinin çevrimsel özelliklerini iyileştirmek amacıyla plakaların ayrılabileceği bir yöntem olan mikro-akışkanlaştırma prosesi önerilmiştir. Yapılan mikro-akışkanlaştırma işleminin tabakalı katot malzemelerinde çevrimsel kararlılığı iyileştirdiği gözlenmiştir. Düşük çevrim sayılarındaki mikro-akışkanlaştırma işlemi özellikle LCO plakalarını kırmadan plakaları inceltmiş ve daha fazla tabaka düzlemi açığa çıkararak kapasite korunumunu arttırmıştır. (ii) Yüksek oranda Ni içeren karışık hidroksit çökeleği (MHP) ara ürününün çoklu katkılama etkisinden faydalanarak NMC katot malzemesindeki kullanım potansiyeli incelenmiştir. Nikelce zengin MHP ara ürünü katı hal, Pechini ve sol-jel yöntemleri kullanılarak NMC111 ve NMC622 sentezi yapılmıştır. Katı hal sentezi ile NMC622 içerisine %10' a kadar; Pechini yöntemi ile NMC622 içerisine %2' ye kadar; sol-jel yöntemi ile NMC111 içerisine %3' e kadar yapılan MHP ilavesinin tabakalı oksit kristal yapısını ve elektrokimyasal özellikleri koruduğu/iyileştirdiği görülmüştür. (iii) Sıvı elektrolit ile arasında bariyer oluşturmak amacıyla katot yüzeyine katı elektrolit kaplanarak çevrimsel kararlılığın iyileştirilmesi hedeflenmiştir. Ticari NMC532 katot malzemesine kübik-LLZO tozu ile farklı oranlarda yüzey kaplama veya kompozit elektrot üretimi gerçekleştirilmiştir. Buna göre %2' lik LLZO kaplamasının elektrot/sıvı elektrolit temasını engelleyerek kapasite korunumunu ve yüksek hızda şarj/deşarj yeteneğini iyileştirdiği ve kompozit yaklaşımıyla üretilen elektrotlara göre daha iyi bir elektrokimyasal performans sağladığı görülmüştür. Üretilen katot malzemeleri XRD, Rietveld, SEM, TEM ve Raman teknikleri ile karakterize edilmiştir. Elde edilen katotların elektrokimyasal performansları ise galvanostatik şarj-deşarj testleri, CV ve EIS analizleri ile incelenmiştir.
Silisyum karbürün termoelektrik özellikleri üzerine farklı segrege ağ yapılarının etkisi
Hızla artan dünya nüfusuna bağlı olarak çoğalan endüstriyel ihtiyaçlar ve enerji tüketimi, insanlığı iklim değişikliği ve çevre kirliliği gibi problemlerle karşı karşıya bırakmıştır. Gün geçtikçe ciddiyetini arttıran enerji krizi için geliştirilen çözümlerden biri olan termoelektrik teknolojisi, atık ısı enerjisini elektrik enerjisine dönüştürerek, hem daha temiz enerji formları sağlaması hem de dünya çapındaki enerji ihtiyacına katkıda bulunması sayesinde mevcut küresel ısınma ve enerji tüketimi için önemli bir rol oynamaktadır. Yaygın olarak kullanılan termoelektrik malzemelerin yüksek maliyetli ve karmaşık üretim teknikleri, nadir element içerikleri, çevre için tehdit oluşturan toksik kimyasal yapıları ve düşük ısıl dayanımları gibi dezavantajlar, kolay erişilebilir ve düşük maliyetli, yüksek sıcaklık termoelektrik malzemelerin geliştirilmesini ihtiyaç haline getirmiştir. Bu çalışmada, yüksek termal dayanıma sahip ve uygun maliyetli, TiC ve TiB2 üç boyutlu segrege ağ yapısına sahip SiC matrisli numuneler, spark plazma sinterleme tekniğiyle üretilmiştir. TiC ve TiB2 üç boyutlu segrege ağ yapılarının farklı hacimsel oranlarının, SiC'in, sıcaklığa bağlı termoelektrik özellikleri üzerindeki etkisi araştırılmıştır.
Improving the thermoelectric properties of silicon carbide and boron carbide based ceramics with segregated network structures
Expensive and rare element contents of high-temperature thermoelectric (TE) materials bring a need for developing cost-effective materials such as carbides, as they have naturally abundant low-cost constituents. In this regard, this dissertation covers the production and characterisation of the TE properties of B4C, SiC and TiC, and their composites. TiC and SiC particles were coated on B4C granules with a dry particle coating method, then spark plasma sintered (SPS), forming segregated network structures (SNS) of in-situ TiB2 and SiC which simultaneously increased the electrical and decreased thermal conductivities with TiC-SNS and increased the Seebeck coefficient and decreased thermal conductivity of B4C with SiC-SNS. Maximum ZT of 8.02x10-2 was achieved with in-situ TiB2-SNS, improving the ZT of B4C by ≈120%. Maximum ZT of 0.12 was achieved with SiC-SNS, improving the ZT of monolithic B4C by ≈230%. To investigate the effects of porosity on the TE properties of carbides, monolithic B4C, SiC, and TiC powders and their SNS-composites were partially sintered by SPS and then TE characterisation was utilised. ZT of SiC with TiC-SNS was improved by a significant ≈38% to a value of 6.69x10-3. On the other hand, ZT of B4C with SiC-SNS was improved by a slight ≈3%, to a value of 0.123. Compositions with insufficient thermoelectric performance despite having high electrical conductivities were utilised as EDM (electrical discharge machining) machinable armour ceramics. Different approaches of particulate composite, SNS, and a combination of these were studied to increase the electrical conductivity of SiC in this respect.
Investigation of B-C additions on the mechanical properties of altin coatings produced by using magnetron sputtering technique
As technology and engineering applications develop, surface modifications are the most practical and less costly method to improve surface properties instead of modifying the entire material. Thin-film coatings produced by using Physical Vapor Deposition (PVD) methods are an effective method that increases the resistance of the material against wear as well as significantly affects the service life. Especially in the machining industry, hard and protective coatings such as TiN and/or AlTiN are highly demanded. On the other hand, adding alloying elements such as boron and/or carbon to the AlTiN coatings enhances the mechanical and tribological properties, cutting performance, and thermal stability of the coating. The primary objective of this research was to investigate the effect of B and C additions on structural, mechanical, and tribological properties of AlTiN-B4C hard coatings deposited by magnetron sputtering PVD depending on different process parameters such as magnetron power, Ar/N2 gas ratios, and substrate bias voltages. Chemical compositions and phase analysis were done using XPS and XRD. Surface morphological properties and film thicknesses were determined using FE-SEM. Mechanical properties of films were examined using nano-hardness and tribological behaviors determined via a ball-on-disc tribometer. According to the results, there is no significant change in the hardness of all deposited films. However, the coating produced using 1.5 kW B4C magnetron power, 100 V bias voltage, and 33% N2 gas ratio exhibits better tribological behavior than other films.
İleri teknoloji seramik tozlarının farklı sinterleme parametreleri ile üretimi ve karakterizasyonu
Günümüzde çevre kirliliği, enerji tüketimi, yenilenemez kaynakların orantısız kullanımı gibi küresel ölçekteki felaketlerin başlıca nedenini enerji uygulamaları oluşturmaktadır. Dolayısıyla enerjinin verimli kullanımı, alternatif yenilenebilir enerji kaynakları ve çevre dostu uygulamalar üzerine yapılan araştırmaları ve yatırımları zaruri kılmaktadır. Enerji verimliliği uygulamalarında özellikle malzemelerin, termal kararlılık, Seebeck katsayısı, elektriksel ve termal iletkenlik gibi termoelektrik özeliklerine dikkat edilmesi gerekmektedir. Bu uygulamalarda, B4C, SiC, vb gibi karbürler, yüksek sıcaklıklarda düzenlenebilir ve etkili termoelektrik özellikleri ile büyük önem taşımaktadır. Bu çalışmada, B4C ve SiC'ün kompozisyon içerisindeki oranlarının, toz veya granül matrisin sıcaklığa bağlı (573 K- 923 K aralığında) termoelektrik özellikleri üzerindeki etkisini incelemek ve geliştirmek amacıyla Spark Plazma Sinterleme yöntemi ile seramik esaslı kompozit malzemeler üretilmiştir.
Taş yününe alternatif ısı ve ses yalıtımına sahip yüksek mukavemetli alçı geliştirilmesi
Bu çalışma, yapı malzemelerinde sürdürülebilir ve yenilikçi alternatiflerin geliştirilmesini hedeflemektedir. Taş yününe alternatif ve üstün özelliklere sahip bir malzeme üretmek amacıyla, alçı bazlı karışımlara cam küre ve granül ve sodyum lauril sülfat (SLS) gibi katkılar eklenmiştir. Malzemenin termal, akustik ve mekanik performansı, bu katkıların farklı oranlarda (10%, 20%, 30%, 40%) ve kombinasyonlarında kullanılmasıyla değerlendirilmiştir. Ayrıca, %1, %2 ve %3 oranlarında SLS ilavesiyle köpüklenme ve gözeneklilik artırılmıştır. Termal iletkenlik ölçümleri sabit 50°C sıcaklıkta, standart kalınlık ve yüzey alanına sahip numunelerle gerçekleştirilmiştir. Akustik özellikler için empedans tüpü yöntemi, mekanik özellikler için ise basma dayanımı testleri uygulanmıştır. Sonuçlar, cam küre, granül ve SLS kombinasyonunun açık ve kapalı gözeneklilik yaratarak termal iletkenliği düşürdüğünü göstermiştir. Bu bulgular, alçı temelli malzemelerin yalıtım sektöründe sürdürülebilir, ekonomik ve yüksek performanslı bir alternatif olabileceğini ortaya koymaktadır.
Kapasitör deşarj tekniği ile seramiklerin kaynaklanması ve metal seramik arayüzey reaksiyonlarının belirlenmesi
Bu tez çalışması ile kapasitör deşarj tekniği kullanılarak seramik ve metallerin kaynaklanması ve aralarında gerçekleşen reaksiyonların ve reaksiyon ürünleri kompozisyonlarının belirlenmesi amaçlanmıştır. Seramik malzeme olarak Si3N4, TiCN kaplı Si3N4, SiAlON ve PZT malzemeler, aratabaka olarak ise, Ti, süperalaşım ve Ag kullanılmıştır. Kapasitör deşarj tekniği ile kaynaklama işleminden sonra, havada çeşitli sıcaklıklarda ısıl işleme tabi tutulan numuneler, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) incelemeleri için hazırlanmışlardır. Kaynaklanan ve ısıl işleme tabi tutulan numuneler sonradan, çeşitli SEM ve TEM teknikleri ile incelenmişlerdir. Analitik TEM teknikleri, N ve Si'un arayüzeye doğru şiddetli difüzyonunu ve Ti atomlarıyla etkileştiğini göstermektedir. Isıl işleme tabi tutulmayan Si3N4-Ti numunesinde, Ti3N2 reaksiyon tabakası ve Ti3N fazı, aratabakada oluşmuştur. Isıl işleme tabi tutulan numunede ise Ti3N2 reaksiyon tabakası ve Ti3N fazı yerine dentritik Ti2N fazının oluştuğu gözlenmiştir. Ayrıca ısıl işleme tabi tutulmayan ve ısıl işleme tabi tutulmuş numunelerin aratabakalarında sırasıyla, Ti3N ve Ti2N fazlarını çevreleyen Ti5Si3Nx fazı tespit edilmiştir. Si3N4-Süperalaşım numunesinde ise benzer şekilde, N ve Si'un arayüzeye difüzyonunun gerçekleştiği ve aratabakada özellikle Ni, Cr ve Fe atomları ile etkileştiği belirlenmiştir. Ayrıca MT-DATA programı ile bu sonuçlar desteklenmiştir.
Geçirimli elektron mikroskopi (TEM) teknikleri ile SİAlON esaslı malzemelerin atomik ölçekte karakterizasyonu
Bu tez çalışmasının amacı, çeşitli geçirimli elektron mikroskobu (TEM) teknikleri ile SiAlON esaslı malzemeleri atomik ölçekte karakterize etmektir. Literatürde ilk defa, sonuçlar göstermiştir ki: (i) Yb ve Ce atomları kendilerine özgü olan ara-yer kafes pozisyonlarında tercihli olarak ß-SiAlON kristal yapısı içerisine girmişlerdir. Ayrıca Yb'un bu özel ara-yer boşluklarında Ce'dan daha fazla çözünülürlüğe sahip olduğu belirlenmiştir; (ii) Daha açıklayıcı olarak,Yb atomları iki hegzagonal halka arasında yer alırken, Ce atomlarının çoğunluğu ise hegzagonların içerisinde bulunmaktadır; (iii) Bu gözlem aynı zamanda Yb-Ce ikili katyon sisteminde de doğrulanmıştır; (iv) Herhangi bir yardımcı katyon ilavesi olmaksızın Ce atomları ?-SiAlON birim hücresinin üçgensel şekilli ara-yer sitelerinde bulunmaktadır; (v) Yb ve Ce atomları kalınlığı yalnızca 1 nanometreden daha az olan tanelerarası filmlerin (IGFs) yapısında tamamıyla amorf olmayan ve yarı-kristalin bir yapı oluşumuna karşılık gelen düzenli ve farklı bir şekilde sıralanmışlardır; (vi) Yb ve Ce atomları aynı zamanda kristalin/amorf (?-ß SiAlON'lar/üçlü noktalar) arasındaki ara-yüzeylerde atomların bir küme haline gelerek sıralandığı geçiş bölgesi oluşturmuşlardır;(vii) Fe, Cr ve Ti atomları temel (Si,Al)(O,N)4 tetrahedronlarında bir yer değiştirme mekanizması yardımıyla ß-SiAlON kristal yapısı içerisine girmişlerdir ve (viii) Yb ve Ce katkılı ß-SiAlON kafeslerinde yüksek lüminesans karakterin belirlenmesi güçlü bir şekilde ß-SiAlON:Yb+2 ve ß:SiAlON:Ce+3 fosforlarının sentezlenmesini önermektedir. Kısaca, burada sunulan ileri TEM bulguları bireysel nadir toprak ve geçiş metal atomlarının ?- ve ß-SiAlON kafesleri, IGF'ler ve ara-yüzeylerde açık bir şekilde görüntülenmesi ve belirlenmesini göstermektedir. Bu kapasite SiAlON esaslı yeni nesil yapısal ve optik malzemelerin her ikisinin tasarımında nasıl uygun katkı atomları ve ana SiAlON polimorflarının seçilmesi gerektiği hakkında yeni atomik seviye mühendislik yaklaşımları sunmaktadır. Bu tez çalışmasında elde edilen sonuçların, aynı zamanda farklı uygulama alanlarında kullanılan nadir toprak ve geçiş metal atomları ile katkılanmış malzemelere öncülük etmesi beklenmektedir.
Seramik ve metal buluntuların arkeometrik karakterizasyonu
Arkeolojik buluntuların karakterizasyonu, geçmiş dönemde yaşamış toplumların teknolojik bilgi birikimlerinin aydınlatılmasında oldukça önemlidir. Bu çalışmada, Makedonya?da bulunan 14 ve 15. yüzyıl erken Osmanlı ve Geç Bizans Dönemlerine ait sırlı ve sırsız seramik örneklerin ve metal eserlerin karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Bu bağlamda, seramik ürün guruplarının üretim süreçlerine yönelik parametreler (bünye ve astar tabakalarında kullanılan hammaddeler, pişirim sıcaklıkları ve atmosferi, mikroyapısal özellikleri v.b.) tespit edilmeye çalışılmıştır. Örneklerin mikroyapısal ve mikrokimyasal çalışmaları taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve buna bağlı enerji saçınımlı X-ışını spektroskopisi (EDX), kimyasal analizleri dalga boyu saçınımlı X-ışını floresans (WDXRF), mineralojik ve yüzey analizleri X-ışını difraktometresi (XRD), Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ve mikro-Raman ile yapılmıştır. Çalışma sonucunda tüm analiz sonuçları değerlendirilerek, söz konusu dönemlerin seramik ve metalik malzeme üretim teknolojileri anlaşılmaya çalışılmıştır. Seramik bünyelerin pişirim sıcaklıklarının 600-950?C arasında değişilebildiği belirlenmiştir. Mikro-Raman analizleri ile tüm numunelerin sır pişirim sıcaklıklarının 800?C?nin altında olduğu tespit edilmiştir. Metalik eserlerin ise bakır, kalay ve kurşun ağırlıklı üretim teknolojileri ile üretildikleri, bezemelerde ise gümüş işlemeler kullanıldığı görülmüştür.
Geçirimli elektron mikroskobu ile in-situ ve devinimli elektron difraksiyonu teknikleri kullanılarak malzeme karakterizasyonu
The goal of this thesis is the characterization of different type of materials by using in-situ heating for the investigation of sintering behavior and by using precession electron diffraction (PED) method for the determination orientation relations between present phases and phase analysis. In SiC-hBN ceramic composite, orientation relations of in-situ formed hBN with SiC phases, twist boundary character within hBN particles were characterized with PED method. B4C-TiB2 composites produced with different methods were investigated. In R-SPS'ed sample, orientation relation between in-situ formed graphite and TiB2 phases was studied and reactions occur during R'SPS are discussed. In hot pressed samples, addition of WC and different mixing methods resulted in formation of different core-rim type structures were carried out. SEM and XRD results of hot pressed sample showed the variation of microstructure and mechanical properties were measured depending on the pressing direction. In β-SiAlON-cBN ceramic composites orientation relation between in-situ formed hBN transformation layer and cBN particles were investigated to understand its formation mechanism. In X70 petroleum steel, phase analysis of the precipitate particles were studied. In addition to these studies, characterization of Ar implantation into hBN depending on the orientation of particles were carried out. Lastly, in-situ sintering of ZnO nano particles in TEM was studied.
Katı-hal lityum-iyon pillerin üretimi ve karakterizasyonu
Garnet type Li7La3Zr2O12 (LLZO) solid electrolytes are considered as a potential candidate for replacing traditional organic electrolytes. However, their performance is not yet approaching organic-based liquid electrolytes. The studies on the performance enhancement have focused more on crystal chemistry and lithium kinetics, but not enough studies were carried out to elucidate sintering behavior. The dissertation covers LLZO synthesis conditions in terms of Al content, heating rate and precursor type. Then, a potential sintering mechanism related to sintering temperature is introduced. Li detection in electron microscopy techniques and air stability of the LLZO samples are discussed by using ToF-SIMS attached FIB-SEM. In the Citrate-Nitrate LLZO synthesis, the effect of Zirconium source and anionic species on the cubic phase stabilization of LLZO is covered. The thermodynamically favored precursors are also determined and the impurities in the structure have been successfully determined with the use of high-sensitivity Lithium maps in LLZO by using ToF-SIMS attached to Xe ion-source FIB-SEM. In Citrate-Nitrate synthesis, the negative influence of nitrate ions on cubic phase stabilization of LLZO is also for the first time shown. The highest bulk conductivity, 0.211 mS/cm, is reached by solid-state synthesized LLZO sintered at 1200 °C for 12 hours.
Lityum iyon piller için lityum demir silikat katot üretimi ve karakterizasyonu
Lityum iyon pillerin 1990' larda Sony şirketi tarafından ticarileştirilmesi sonrası, taşınabilir mobil cihazlar ve iletişim devrimi insanlığın yaşam şeklini değiştirdi. Uzmanlar benzer şekilde önümüzdeki 10 yılda elektrikli araçların da hızlı bir şekilde içten yanmalı araç satış miktarlarını geçeceğini öngörmektedir. Bu sebeple lityum iyon pillere çok fazla talep olmasına rağmen maliyet, güvenlik ve enerji yoğunluğu açısından hala çözülemeyen bir sorun olarak durmaktadır. Bu çalışmada, lityum iyon pillerin kapasite ve çevrim ömrünü doğrudan etkileyen katot elektrotuna odaklanılmıştır. İçerdiği demir ve silisyum elementleri ile doğada kolayca bulunabilen ve yüksek teorik kapasitesi sebebiyle araştırmacıların ilgisini çeken lityum demir silikat katot tozunun sentezi ve karakterizasyonu üzerine çalışmalar yapılmıştır. Bu çalışmada, katı hal sentezi yöntemiyle üretilen lityum demir silikat tozu için karbon miktarı, sıcaklık, süre, tane boyutu ve faz saflığı üzerine derinlemesine bir çalışma gerçekleştirilmiştir. Çalışmalar sonucunda indirgeyici amaçlı kullanılan karbon miktarı, sentez sıcaklığı ve süresi, karıştırma ortamının faz saflığı ve pil kapasitesini ciddi oranda etkilediği sonucuna varılmıştır. Ayrıca sentezlenen lityum demir silikat katot tozu ile kese tipi yarım hücre üretimi gerçekleştirilmiştir. Üretilen yarım hücre pillerin elektrokimyasal deneyleri gerçekleştirilerek, C/30 çevrim hızında 122 mAh/g kapasite elde edilmiştir.
Manyezit tuğlada spinel tipi ve miktarının termo-mekanik özelliklere etkisi
Refrakter malzemelerin kullanımında ani ve tekrarlı sıcaklık değişimleri, yapıda çatlaklara veya mevcut çatlakların yayılmasına ve dolayısıyla kırılmalara neden olmaktadır. Bu nedenle, malzemelerin termo-mekanik özelliklerinin bilinmesi ve malzemenin güvenli bir şekilde kullanılması önemlidir. Manyezit tuğlaya fused ve sinter spinel eklenmiş ve ilavelerin refrakter malzemelerin fiziksel, ısıl ve mekanik özelliklerine etkileri incelenmiştir. Bu çalışmada manyezite değişik oranlarda fused ve sinter spinel ilave edilerek hazırlanan refrakterlere su emme, yoğunluk, gözenek miktarı, soğukta basma mukavemeti, sıcakta kırılma mukavemeti, ısıl genleşme, üç nokta eğme testi ve ısıl şok deneyleri yapılmış olup refrakter numunelerin ve hammaddelerin X-ışınları difraksiyonu (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile minerolojik ve faz analizleri yapılmıştır. Yapılan çalışmaların sonucunda seçilen reçetelere 500 ve 1000 oC'de ısıl şok uygulanmış, ısıl şok sonrası refrakterlerin mukavemet, elastik modül ve relatif mukavemet değerlerindeki değişimler incelenmiştir. MgO-fused spinel içeren refrakterlerin mekanik ve ısıl özelliklerinin MgO ve MgO-sinter spinel içeren refrakterlerden daha iyi olduğu belirlenmiş, MgO-spinel refrakterlerde kullanılması gereken optimum spinel miktarı tespit edilmiştir.
Karbon nanotüp üretimi için kullanılan demir katkılı alüminada tane yönlenme miktarının belirlenmesi
Çok kristalli malzemeler tek kristal tanelerinin bir araya gelmesiyle oluşur ve genellikle tanelerin yönlenmesi gelişigüzeldir. Eğer malzeme içinde kristallografik yönlenmeler rastgele değil ve tercihli bazı yönlenmeler varsa bu yapıya yönlenmiş (textured) yapı denir. Kristallerin tercihli yönlenme yüzdesine bağlı olarak yönlenmeler zayıf, orta ve güçlü şeklinde sınıflandırılabilir. Birçok malzemenin anizotropik kristal yapısına sahip olması nedeniyle malzemelerin özellikleri yöne bağlı olarak değişmektedir. Son zamanlarda yönlenmiş malzeme üretmek üzere değişik yöntemler geliştirilmiştir. Malzemelerdeki yönlenmenin saptanması, geri yansıyan elektron difraksiyonu (EBSD), x-ışınları difraksiyonu (XRD) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) tekniklerinin kullanımı ile yapılabilir. EBSD tekniği, taramalı elektron mikroskobundan (SEM) mikron altı çözünürlükte kristallografik bilgi elde etmeyi sağlayan önemli bir teknik olup, incelenen malzemenin kristal yapısı, morfolojisi, kimyası ve fiziksel özellikleri arasındaki bağlantı hakkında bilgi edinmemizi sağlar. Bu çalışmada, karbon nanotüplerin üretimi için altlık olarak kullanılmak üzere yönlendirilmiş çekirdekle kontrollü tane büyümesi (TGG) yöntemi ile üretilen Fe-katkılı alümina seramiklerin yönlenme derecesi, EBSD tekniği kullanılarak ilk kez saptanıp, yönlendirilmiş alümina altlıkların üretimi ve EBSD için numune hazırlamada takip edilecek optimum koşullar belirlenmiştir.Anahtar Kelimeler: EBSD, elektron difraksiyonu, yönlenmiş malzemeler, kristallografi