X ray diffraction
69 theses under this subject heading
Spray pyrolysis yöntemi ile elde edilen Zn ilaveli CuInS2 filmlerinin bazı fiziksel özellikleri
Bu çalışmada, CuInS2 yarıiletken bileşiği içerisine %10-50 arasında değişen oranlarda Zn ilave edilerek Cu(Zn)InS2 filmlerinin bazı fiziksel Özellikleri incelenmiştir. Filmler spray pyrolysis yöntemiyle 225-275 °C taban sıcaklıklarında elde edilmiştir. Elde edilen filmlerin p-tipi oldukları ve yasak enerji aralığı değerlerinin 1,51-2,70 eV arasında değiştiği belirlenmiştir. Temel absorpsiyon spektrumlarından geçirgenlik, yansıma, kırılma indisi, sönüm katsayısı ve dielektrik sabitleri grafikleri çizilmiştir. X-ışını kırınım desenlerinden filmlerin chalcopyrite ve hegzagonal yapıda oldukları saptanmıştır. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) fotoğraflarından yüzey morfolojileri incelenmiştir ve filmlerin hemen hemen homojen yapıda oldukları görülmüştür. Anahtar Kelimeler: CuInS2, Yarıiletken, Spray Pyrolysis, Temel Absorpsiyon, Chalcopyrite
Cds/cuo heteroeklem yapının elde edilmesi ve fiziksel özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada CdS ve CuO yarıiletken filmleri mikroskop ve flor katkılı kalay oksit kaplı cam tabanlar üzerine kimyasal banyo depolama yöntemi ile elde edilmiştir. X-ışını kırınım desenlerinden elde edilen CdS filmlerinin yüzey merkezli kübik ve CuO filmlerinin basit taban merkezli monoklinik yapıda oldukları belirlenmiş, örgü sabitleri, kristal tanecik boyutları, kristal yapıdaki sıkışmalar, gerilmeler ve dislokasyon yoğunlukları hesaplanmıştır. Filmlerin yasak enerji aralıklarının direkt bant geçişli oldukları belirlenmiş, cam ve FTO taban üzerine elde edilen CdS filmlerinin yasak enerji aralıkları sırasıyla 2,39 ve 2,35 eV, CuO filmleri için sırasıyla 1,61 ve 1,26 eV olduğu hesaplanmıştır. Filmlerin fotolüminesans ölçümlerinden tuzaklar tanımlanmıştır. Filmlerin yüzey morfolojisi analizleri atomik kuvvet mikroskobu ve alan emisyon taramalı elektron mikroskobu ile incelenmiştir. KBD yöntemiyle FTO taban üzerine p-CuO/n-CdS yapısı elde edilerek üzerine altın kontaklar buharlaştırılmıştır. Filmlerin elektriksel özelliklerinden tuzaklı yapıya sahip oldukları ve tuzak yoğunluklarının CdS ve CuO filmleri için sırasıyla 1,04×1021 ve 3,18×1025 m-3, tuzak enerji seviyelerinin CdS için 0,67 eV iletim bandının altında ve CuO filmi için 0,31 eV valans bandının üzerinde olduğu belirlenmiştir. C-V ölçümlerinde Vbi değeri CdS için 0,43 V ve CuO filmi için 0,68 V olarak hesaplanmıştır. G-f ölçümlerinden CdS filmindeki tuzakların yasak enerji aralığında düzgün olmayan dağılım gösterdikleri belirlenmiştir. FTO/p-CuO/n-CdS/Au yapısının I-V ölçümlerinden ideal diyot faktörünün 3,53 olduğu hesaplanmıştır.
Nikel oksit filmlerinin farklı yöntemlerle elde edilmesi ve bazı fiziksel özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, nikel oksit filmler kimyasal banyo depolama (CBD), ardışık iyonik tabaka adsorpsiyon ve reaksiyonu (SILAR), sol-jel döndürerek kaplama, ve ultrasonik püskürtme yöntemleri kullanılarak cam ve FTO kaplı cam altlıklar üzerine elde edilmiştir. Numunelerin bazı fiziksel özellikleri incelenmiştir. X-ışını kırınım desenlerinden elde edilen tüm NiO filmlerinin polikristal ve yüzey merkezli kübik yapıda oldukları belirlenmiştir. Tanecik boyutlarının filmleri elde etme yöntemi ve deney parametrelerine bağlı olarak 10- 33 nm arasında değiştiği belirlenmiştir. FT-IR ve Raman spektroskopileri kullanılarak elde edilen filmlerin yapısal özellikleri incelenmiştir. Numunelerin yüzey morfolojisi analizleri alan emisyon taramalı elektron mikroskobu (FESEM) ile incelenmiştir. Yüzey morfolojilerinin film elde etme yöntemi ve deney parametrelerine bağlı olduğu görülmüştür. CBD yöntemiyle elde edilen filmler nano flake ve nanosheet formunda iken diğer yöntemler elde edilen filmlerin küçük taneciklerle kaplı film yüzeyine sahip oldukları gözlenmiştir. Filmlerin yasak enerji aralıklarının direkt bant geçişli oldukları ve enerji aralıklarının yaklaşık 3,37 - 3,93 eV arasında değiştiği saptanmıştır. Elde edilen NiO filmlerinin elektrokimyasal davranışları dönüşümlü voltametri (CV) ile 0,3 M KOH çözeltisi içersinde analiz edilmiştir. Numunelerin elektrokromik uygulamalar için tekrar edilebilirliği ve tutarlılığı incelenmiştir.
Anortit faz üretimi ve endüstriyel uygulamaları
Malzeme bilimi alanındaki çalışmalarda, daha düşük sıcaklıklarda, daha düşük maliyetle, daha kullanışlı malzeme üretmek amaçlanmaktadır.Bu çalışmada anortit malzeme kalsit, kaolen, albit ve ortoklaz kullanılarak elde edilmeye çalışılmıştır. Bu amaçla öncelikle kalsit, groleg kaoleni ve Tavşanlı kaoleni ile belirli oranlarda karıştırılarak numuneler hazırlanmıştır. Hazırlanan numuneler 1000 ? C-1400 ? C sıcaklıklar arasında sinterlenmiştir. Bu numunelerin mukavemet, elastiklik, su emme ve küçülme değerlerine bakılmıştır. Bu değerlere göre 2 ve 5 numaralı numuneler diğerlerine nazaran daha iyi sonuçlar vermiştir. Bu nedenle 2 ve 5 numaralı numunelerin mineralojik incelenmeleri yapılmıştır. Anortit eldesi sağlanan 2 ve 5 numaralı reçeteler göz önünde bulundurularak yeni reçeteler hazırlanmıştır. Hazırlanan bu reçeteler 1000 ? C-1200 ? C arasında sinterlenmiştir. Yeni reçetelerin mukavemetlerinin biraz arttığı, su emmelerinin azaldığı ve küçülmelerinin de oldukça azaldığı gözlenmiştir.X reçetesinin endüstriyel uygulamasının yapılabileceği belirlenmiştir.Anahtar Kelimeler: Anortit, Beyazlık, Endüstriyel Uygulama, Kalsit, Kaolen, XRD.
Kimyasal püskürtme tekniği ile üretilen katkısız ve Ga katkılı CdO bileşiklerinin yapısal, optiksel ve elektriksel özellikleri
Bu çalışmada II-VI grup ikili bileşiklerinden olan CdO yarıiletken filmleri ultrasonik kimyasal püskürtme tekniği ile 275 ±5°C taban sıcaklığında üretilmiştir ve CdO yarıiletken filmlerinin fiziksel özelliklerine Galyum elementi katkısının (%2, %4, %6, %8) etkisi araştırılmıştır. Katkısız ve Ga katkılı CdO filmlerinin spektroskopik elipsometri ölçümlerinden kalınlıkları belirlenmiştir. Üretilen yarıiletken ince filmlerin kalınlıkları, 0.222?0.286 µm arasında değişmektedir. Elde edilen filmlerin X-ışınları kırınım desenlerinden elde edilen filmlerin yapısının polikristal ve yüzey merkezli kübik yapıda oldukları belirlenmiştir. Katkısız ve Ga katkılı CdO ince filmlerinin x-ışını kırınım deseninden yararlanarak a örgü sabiti değerlerinin 4.68248 ? ile 4.69052? arasında, tanecik büyüklüklerinin 220.2 ? ile 314.9 ? arasında ve dislokasyon yoğunluklarının 1.00845x10?3 (nm)?2 ile 2.06236 x10?3 (nm)?2 arasında oldukları hesaplanmıştır. Katkısız ve Ga katkılı CdO yarıiletken filmlerinin optik özellikleri incelenmiş, direkt bant geçişine sahip oldukları saptanmış ve ayrıca 2.50?2.66 eV arasında yasak enerji aralığının değiştiği belirlenmiştir. Filmlerin elektriksel iletkenlik ve özdirenç değerlerini belirlemek amacıyla, sırasıyla iki nokta prob metodu ve dört nokta prob metodu kullanılmıştır. Özdirençleri 0.2800x10?1?0.7437x10?2 ?.cm arasında, iletkenlileri ise 0.3571x101?1.3617x102 (?.cm) ?1 arasında değişmektedir.
Structural, physical, and mechanical properties of the (Cu-nano MgO) system by powder metallurgy method
The aim of this study was to prepare copper and MgO composites using powder metallurgy technique and to test the effect of nano MgO content on the structural, physical and mechanical properties of the composites. MgO was annealed in different percentages (2, 4, 6, 8, 10)% with copper percentages (98, 96, 94, 92, 90)%. The powders used were dried at 200 °C for one hour and after grinding and mixing for 2 hours, the samples were pressed and then thermally sintered in an oven at 900 °C for two hours. The results of the present study showed that copper can be strengthened using magnesium nanoparticles. Cu is a material that softens at high temperatures. By adding MgO to copper, it was observed that the material showed a different property and its hardness increased. Necessary tests such as apparent density, apparent density, microstructure, Vickers hardness, absolute porosity, EDS, water absorption, thermal conductivity, compressive strength and wear rate were performed. In addition, SEM (Scanning Electron Microscope) and XRD (X-Ray Diffraction) analyses were performed to find the structure of the material used.
Perovskite güneş pili için pld tekniği ile WO3katkılı InZnO filmlerinin fotovoltaik performansınıgeliştirme
This study investigated the effect of composing indium-zinc oxide IZO with tungsten oxide and prepared as a thin film by pulsed laser deposition technique on the characteristics of the deposited IZO thin films. The X-Ray Diffraction (XRD) shows to compose of the IZO with different ratios of WO3, causing the appearance of hybrid ZnO and WO3 phases. Doping with WO3 highly effect lattice constants, crystalline size, and lattice strain. The crystalline size reduced with increasing the WO3 to 15 %, while the opposite behavior appeared for the lattice strain and fluctuation of the lattice constants due to the incorporation of some of the W atoms within the ZnO lattice. The optical absorption is slightly increased, and the energy bandgap is reduced (from 2.8 to 2.1 eV) with the WO3 content. Hall Effect measurement shows that all films were n-type, charge carrier mobility decreased, while the mobility reduced, and the conductivity enhanced with WO3 content. The I-V characteristics of the ZnO/p-Si, IZO/p-Si and IZO: WO3/ p- Si heterojunction at different WO3 ratios show photovoltaic behavior. Here, with a 15% contribution, it is the sample with the highest efficiency (η=5.60%).
Study of some physical and mechanical properties of the flame thermal spray method to produce compounds with (AL-WC) system to protect turbine blades
The hardness test was carried out for both Porosity and adhesion strength at weight ratios % (5,10,15,20,25,30). Before conducting the sintering, the highest value of hardness was (153Hv) and the lowest value of porosity was (18%) and the highest value of adhesion strength was (23 MPa) were obtained at the percentage of reinforcement is (25%). Sintering at (1000°C) was carried out for two hours. Then the hardness, porosity and adhesive strength were retested, where we note the effect of sintering on each of the hardness, porosity and adhesion strength and the increase in the hardness value and adhesion strength to (178Hv) and (33 MPa), respectively. This test is resulted with a decrease in the porosity to (7%) and at the same reinforcement ratio of (25%). Also, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) were examined after sintering. You have the phases and these phases proved to us the improvement of the physical and mechanical properties of the material to reach the best at 25%. As for the SEM results, it was found that there was weakness and cracking in the coating layers at the low reinforcement ratios, while the physical and mechanical properties improved with the increase in the reinforcement ratios to reach the best at 25%.
Illumination of single crystal structure composed of thiazole and formamide groups by X-ray diffraction method
In this thesis study, N-(4-(3-(2.5-dimethylphenyl)-3-methylcyclobutyl)thiazol-2-yl)formamide the single crystal structure consists of some compound groups such as thiazole, cyclobutane, and formamide were synthesized and characterized by IR, 1H NMR, and 13C NMR techniques. The molecular structure of the single crystal structure consisting of compounds that have a common usage area was analyzed by the X-ray diffraction technique. The compound C17H20N2OS was found to be in the monoclinic crystal system and the P21/c space group. The unit cell parameters of the molecular structure were obtained at a= 6.5693(4) Å, b= 9.0779(7) Å, c= 25.7440(13) Å, α=γ= 90°, and β= 94.721(4)° from the X-ray diffraction results. When the bond parameters of the molecular structure were compared with similar studies, the bond parameters were found to be quite compatible. In the asymmetric unit, the molecular structure with the (x, y, z) symmetry code forms the chain forming structure by the dimeric form with the molecular structure with the (-x, -y, -z) symmetry code. There is an intermolecular hydrogen bond between the NH in the formamide group of the molecular structure and the N nitrogen atom in the thiazole ring. This N-H...N type strong hydrogen bond enables the molecular structure to form a dimeric structure, and with this bond, it creates stacking in space.
Illumination of single crystal structure composed of cyclobutane and thiazole compounds using X-ray diffraction method
In this thesis study, N-(4-(3-methyl-3-phenylcyclobutyl)thiazol-2-yl)formamide (C15H16N2OS) the single crystal structure consists of some compound groups such as thiazole, cyclobutene, and formamide groups were synthesized and characterized by IR, 1H NMR and 13C NMR techniques. The molecular structure of the single crystal structure consisting of compounds that have a common usage area was analyzed by the X-ray diffraction technique. The compound C15H16N2OS was found to be in the monoclinic crystal system and the P21/c space group. The unit cell parameters of the molecular structure were obtained at a= 8.7592(7) Å, b= 5.7800(3) Å, c= 27.251(2) Å, α=γ= 90°, and β= 93.388(6)° from the X-ray diffraction results. When the bond parameters of the molecular structure were compared with similar studies, the bond parameters were found to be quite compatible. In the asymmetric unit, the molecular structure with the (x, y, z) symmetry code forms the chain forming structure by the dimeric form with the molecular structure with the (2-x, 1-y, -z) symmetry code. There is an intermolecular hydrogen bond between the NH in the formamide group of the molecular structure and the N nitrogen atom in the thiazole ring. This N-H...N type strong hydrogen bond enables the molecular structure to form a dimeric structure, and with this bond, it creates stacking in space.
Plasmonic enhancement in molecular fluorescence of natural curcumin dye with silver nanoparticles: Synthesis & biological application
In this study, silver nanoparticles were prepared using the liquid pulse laser ablation technique. The effect of adding curcumin at certain concentrations to silver nanoparticles on the optical and structural properties was inspected by spectroscopic techniques, X-ray diffraction (XRD), and field emission scanning electron microscopy (FESEM). The infrared results and biological activity of silver nanoparticles and curcumin were investigated on two types of bacteria. The results indicated that the increase in curcumin concentration was the reason for the improvement of visual properties. Increasing the surface plasmon resonance intensity for silver nanoparticles resulted in increased formation of nanoparticles and improved fluorescence. The vibrational frequency in the region of 2927 cm-1 belongs to the aromatic C–H group, and this result confirms that curcumin acts as a covering agent. X-ray diffraction studies of silver nanoparticles and a hybrid of silver nanoparticles and curcumin were performed. The X-ray diffraction results of silver nanoparticles were proven that the crystal system is cubic and polycrystalline, and several angles that are completely identical to the international standard cards for silver were recorded. In this thesis we studied the biological application on two types of bacteria (E. coli, Staphylococcus aureus) and the results showed that the highest bacterial inhibition was in the hybrid sample.
Nano gümüş yapıların kimyasal işlemler ile hazırlanması ve karakterizasyonu
Bu çalışmada, kimyasal indirgeme yöntemi kullanılarak gümüş nanoyapılar hazırlanmıştır. Oluşturulan gümüş nanoparçacıkları yaklaşık 20 nm çaplarda hazırlanmıştır. Ayrıca UV-Vis absorpsiyon spektrometresi, Transmisyon Elektron Mikroskobu (TEM), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve X-ışını kırınımı (XRD) gibi optik ve yapısal çalışmaları incelemek için çok sayıda teknik kullanılmıştır. Pratik sonuçlar, hazırlanan nanopartiküller absorpsiyon spektrumu (357 nm) ile gözlenmiştir. Optik absorpsiyon piklerinin konumları ile gümüş nanoparçacıkların boyutu arasında bir ilişki olduğu belirlenmiştir. TEM sonuçlarının analizi, 20 nm aralığında nanoparçacıkların varlığını gösterir. XRD sonuçlarının analizi ile gümüş nanoparçacıkların kristal yapısı incelenmiştir. Bir kübik birim hücrenin kafes sabitlerine (a=4.0855 Å) sahip olduğu, Miller indekslerinin (111), (022), (002) ve (113) olduğunu belirlenmiştir.
Türkiye'de çıkartılan dumanlı kuvars, mavi kalsedon ve agat'ın optik ve elektrik özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmada, jeolojik oluşum ve ekolojik denge sonucu yığılmalarla meydana gelmişolan Aydın-Koçarlı bölgesindeki dumanlı kuvars, Eskişehir-Sarıcakaya bölgesindeki mavikalsedon ve Eskişehir-İnönü bölgesindeki agat örneklerinin optik ve elektrik özellikleriincelenmiştir. Dumanlı kuvars, mavi kalsedon ve agat örneklerinin, optik, elektrik ve yapısalözellikleri; ICP-AES, XRD, VIS-NIR bölgelerinde optik soğurma, termolüminesans ilemikrodalga frekans bandında dielektrik analiz teknikleri kullanılarak araştırılmıştır.ICP-AES analizlerinde, içeriğinde yüksek oranlı (%98,3 - %89,8 - %91,2) SiO2 elementibulunan örneklerde, düşük oranlarda Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO elementleri ile çeşitli oranlardaNi, Cr, Sr, Ba, Co gibi nadir toprak elementleri, karakteristik özellikler olarak ortaya çıkmıştır.VIS bölgesinde yapılan optik soğurma bandlarında, Fe elementi ile spesifik olarak Ni ve Crnadir toprak elementlerinin, örnek renk oluşumlarına katkı sağladığı söylenebilir.900 Gray X ışınlamasından sonra örnekler üzerinde yapılan TL analizlerinde, dumanlıkuvars ve mavi kalsedon örneklerinde 111 ? C ile 103 ? C `de 0,9 ? 1,0 eV arasında değişentuzak derinliğinde birer adet TL parıldama eğrisi gözlenirken, agat örneğinde 144 ? C ve371,4 ? C `de yaklaşık 0,4 ? 0,45 eV arasında değişen tuzak derinliğinde iki adet TL parıldamaeğrisi gözlenmiştir. Bu sonuçlara göre agat örneğinin, diğer örneklere göre daha fazla tuzaksayısına veya kusurlu yapıya sahip olduğu söylenebilir.Örneklerin mikrodalga X band frekans aralığındaki elektrik özellikleri incelendiğinde,her bir örneğin gerçek dielektrik (yalıtkanlık) değerleri, sırasıyla ortalama 5,08 , 4,59 ve 4,74olarak tespit edilmiştir. Bu değerler, literatür taramasındaki tipik SiO2 yapısında gözlenendielektrik değerleriyle örtüşmektedir. Yalıtkanlık kaybı olarak da isimlendirilen sanal dielektrikdeğerleri ise kuvars'ta 0,77, mavi kalsedon' da 0,22 iken agat örneğinde 3,84 değerindedir.Agat örneğindeki 3,84 değerindeki yalıtkanlık kaybı, su veya hidroksil moleküllerinin örnekkompozisyonunda yoğun olmasından kaynaklanabilecek iyonik iletkenlikle açıklanabilir.ICP-AES analizleri sonucunda, %3,84 ile %4,39 su veya hidroksil oranına sahip olanmavi kalsedon ve agat örneklerine eş zamanlı olarak termal analizler (TGA/DTA) yapılmıştır.Termal analizlerde mavi kalsedon örneğinde su veya hidroksil kaybının neden olduğu ağırlıkkaybı 1084,57 ? C 'de %3,07 iken, agat örneğinde 808 ? C `de %37,78 olarak gözlenmiştir.NIR bölgesinde yapılan optik soğurma spektrasındaki 5195-5216 cm-1 kayma değerleriiçin su moleküllerinin temel eğilimi ile OH hidroksil gerilmesine bağlı bileşimlerin,7017-7027 cm-1kayma değerleri için serbest ve hidrojen bağlı silanol grupların varlığından söz edilebilir.Agat örneğinin, TL tuzak yapısı, elektrik özellikleri, NIR bölgesindeki soğurmakarakteristiği ve TGA/DTA termal davranışları incelendiğinde, kompozisyonunda su veyahidroksil moleküllerine bağlı kusur yapılarının yoğun olarak ortaya çıktığı görülmüştür.Agat örneğindeki su içerikli kusurlu yapının bölgesel olarak daha ayrıntılı tanımlanabilmesi içinilk önce mikro raman spestrokopi ile eş zamanlı olarak uzaysal ayırmalı CL analizleri vedevamında zaman ayırmalı CL analizleri yapılmıştır.Agat örneğindeki mikro-raman ölçümlerinde465 cm-1 ve 501 cm-1 kayma değerlerindekuvvetli kuvars ve moganite pikleri görülmüştür. Oda sıcaklığındaki uzaysal ayırmalıkatodolüminesans ölçümleri, seçilen üç farklı alanda kayıt edilmiştir. %100 SiO2 içeren grialanda en düşük CL emisyonu gözlenirken, %99,7 SiO2 ve %0,3 Fe2O3 içerikli kahverengialanda gözlemlenen 643 nm değerindeki yüksek CL emisyonuna, moganitçe zengin alanlardakisilanol grubunun yüksek konsantrasyonunun neden olabileceği gösterilebilir.%98,7 SiO2 ve %1,3Al2O3 içerikli dış beyaz alanda 317 nm ve 380 nm 'de UV bandlar,437 nm ve 458 nm `de keskin mavi bandlar, 643 nm `de ise kırmızı band olmak üzere toplamdabeş adet CL emisyonu gözlemlenmiştir. 317 nm `deki emisyon köprülenmeyen oksijen boşluk(NBOHC) merkezleriyle ve 380 nm `deki emisyon, kafesteki büyük miktarlı alüminyumtarafından üretilen [AlO4] ?? / H+ merkezleriyle ilgilidir. 458 nm `deki emisyon, oksijen boşluğu veperoxy bağlantılarından oluşan tuzaklanmış uyartımların yeniden birleşmesinden dolayıdır.( ? Si ? O ? O ? Si ? ). Kahverengi bölgede gözlenen 643 nm `de ki kırmızı band CL emisyonu,dış beyaz alanda gözlenen 643 nm `deki kırmızı band CL emisyonundan daha yüksektir.643 nm `deki yüksek emisyon, muhtemelen moganite yapısındaki çok yüksek konsantrasyonlusilanol gruplarla ilişkilendirilebilir.Agat örneği üzerindeki zaman ayırmalı CL verileri toplandığında, yaklaşık 496 nm `dedüşük yoğunluklu yeşil band, 600 nm yoğunlukta turuncu band ve 670 nm yoğunlukta kırmızıband olmak üzere üç geniş band emisyonu görülmüştür. 670 nm `deki CL emisyonu, hidroksilveya alkali içeriği ile O2 (super 3-) ve E'1 merkezleri arasındaki ilişkilere dayandırılabilir. AgatCL spektrumunda dikkat çeken bir diğer özellikte, yaklaşık 600 nm `de merkezlenmiş turuncuemisyon bandının varlığıdır. Sarı CL emisyon bandının fazla oluşu ve E'1 merkezlerin yüksekkonsantrasyonu, asidik volkanik işlemler tarafından oluşan agat formu için tipik bir göstergedir.
Kemererit'in karakterizasyonu ve lüminesans özelliklerinin incelenmesi
Bu çalışmanın amacı kemererit mineralinin karakterizasyonu ve lüminesans özelliklerinin incelenmesidir. Bu amaç doğrultusunda Erzincan Kop Dağı bölgesinden çıkarılan kemereritin optiksel soğurma spektrumları ve lüminesans ışıma eğrileri alınmıştır. Termolüminesans (TL) ölçümleri öncesinde mineral, üzerindeki doğal radyasyon etkisini silmek amacıyla ısıtılmıştır. Farklı dozlarda X- ışınına maruz bırakılan numunenin 50-400 oC sıcaklık aralığında TL spektrumu alınmıştır. Kemereritin katodolüminesans (CL) spektrumu 300 K de 24 keV enerjiye sahip elektron demeti kullanılarak 250-800 nm aralığında incelenmiştir.. Ayrıca soğurma, TL ve CL ölçümlerinin yanı sıra taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışını kırınımı (XRD) ve Enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS) analizleri yapılmıştır. Bu analizler sayesinde kemereritin karakterizasyonu hakkında detaylı bilgi elde edilmiştir.SEM fotoğraflarıyla da triklinik yapıya sahip olduğu görülen kemererit minerali ile alınan TL spektrumunda 102, 148, 224, 305 oC de TL pikleri elde edilmiştir. Numunenin oda sıcaklığında alınan CL spektrumunda elektromanyetik spektrumun kırmızı bölgesinde (698 nm) geniş bir emisyon bandı gözlenmiştir. Optiksel soğurma spektrumunda, kemereritin 1200, 1330, 1420 ve 1720 nm'de belirgin soğurma bandlarına sahip olduğu görülmüştür. XRD ve EDS analizleriyle kemereriti oluşturan elementler tayin edilmiştir.Yapılan literatür çalışmasına göre, kemererit mineraline ait termolüminesans ve optiksel soğurma özellikleri ve karakterizasyon analizlerini içeren bir envantere rastlanmamıştır. Bu açıdan, yapılan çalışmanın böyle bir envanterin oluşturulmasına bir katkı sağlayabileceği düşünülmektedir.Anahtar Kelimeler: Kemererit, Termolüminesans, Katodolüminesans, Optiksel Soğurma, SEM, XRD,EDS
Portland çimento ve uçucu kül ikameli çimentoların hidratasyon gelişimleri ile fiziksel, kimyasal ve mekanik özelliklerinin araştırılması
Çevresel kaynakların korunmasına bağlı olarak endüstriyel atıkların, çimento ve betonda katkı veya ikame malzemesi olarak kullanılmasına ilişkin geçmişten günümüze birçok çalışma yapılmıştır. Bu atıklar içerisinde en yaygın olarak kullanılan malzemelerden biri de uçucu küldür.Bu çalışmada, Portland çimentosu (PÇ) ve uçucu kül (UK) ikameli çimentonun yüzey etkileşim mekanizmaları araştırılmıştır. PÇ ile UK'nin fiziksel, kimyasal, mineralojik ve mekanik özelliklerinin yanı sıra UK-PÇ tanelerinin elektrokinetik potansiyelleri (zeta potansiyel) belirlenmiştir. PÇ ve UK ile hazırlanan çimento harçları basınç dayanımları için 2, 7, 28, 56 ve 90 gün küre tabi tutulmuştur. Çimento hamurlarının ise 28 gün sonundaki hidratasyon sırasında mineralojik yapısını ve faz gelişimini belirlemek için termal analiz (DTA ve TG), fourier transformlu kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), X-ışınları difraksiyonu (XRD) analizleri yapılmış ve elektron mikroskop (SEM) ile mikro yapıları belirlenmiştir. PÇ ve UK ikameli çimento harç örnekleri basınç dayanımı deneyleri yapılarak incelenmiş, sonuçları ve nedenleri diğer analiz sonuçlarıyla birlikte yorumlanmıştır.Sonuç olarak UK ikame oranı miktarı; su ihtiyacını ve priz süresini arttırırken, hidratasyon süresince açığa çıkan portlandit (Ca(OH)2) miktarını azaltmıştır. Ayrıca UK, PÇ'ye göre farklı elektro kinetik davranışlar ve yüzey özellikleri göstermiştir. Tüm bu farklılıklar harç örneklerinin basınç dayanımlarını etkilemiştir.
Bazı üriner sistem (böbrek ve safra) taşlarının x- ışını toz kırınım yöntemi ile nitel analizi
Bu çalışmada, X-ışını toz kırınım yöntemi ile kristal yapı özelliği gösteren dokuz farklı hastadan alınan altı adet böbrek ve üç adet safra kesesi taşlarının nitel analizleri yapıldı. Örneklerin toz kırınım desenleri oda sıcaklığında, Rigaku DMAX III C XRD difraktometresi ile 40 kV, 30 mA, 0.08/12 °/ s tarama hızı ile bakır radyasyonu ?(CuK?) = 1.54182 Å kullanılarak alındı. Toz kırınım desenlerinden elde edilen veriler, Hanawalt metodu kullanılarak örneklerin yapılarına giren maddeler nitel olarak tayin edildi. Araştırma sonucunda, dört farklı madde bulunmuştur ve bu maddeler; Kalsiyum Oksalat Hidrat (Whewellite) (CaC2O4.H2O), Ergosterol (C28H44O), Potasyum Nikel Nitrit (K4Ni(NO2)6) ve Kalsiyum Karbonat (CaCO3) içerdiği görüldü.
Pirinç kabuğu külü ikameli çimento harçlarının hidratasyon gelişiminin fizksel ve mekanik özelliklerine etkisinin araştırılması
Dünyada endüstri üretimlerinin yan ürünü olan atıkların uzaklaştırılması ve depolanması zor olmasının yanı sıra çevre kirliliğinde de büyük bir sorun oluşturduğu bilinmektedir. Bu atıklardan biri de pirinç üretiminden ortaya çıkan pirinç kabuğudur. Dünyada 120 milyon ton pirinç kabuğu atığı meydana gelmekte ve pirinç kabuğunun yakılmasından 30 milyon ton pirinç kabuğu külü elde edilmektedir. Ülkemizde ve dünyada mineral katkıların kullanımının, beton ve çimento harçlarının basınç dayanımına olumlu etkisi nedeniyle giderek yaygınlaştığı görülmektedir. Özellikle endüstriyel atıkların değerlendirilmesi ile çevresel kirliliğin azaldığı, dolayısıyla çevre ve enerji kaynaklarının korunmasının sağlandığı belirlenmiştir. Dünyada ve ülkemizde yapılan çalışmalar incelendiğinde pirinç kabuğu külünün beton geçirimliliğini azalttığı ve buna bağlı olarak basınç dayanımını arttırdığı gözlenmiştir. Ancak pirinç kabuğu külünün hidratasyon gelişimine yönelik yapılan çalışmaların ülkemiz genelinde daha az olduğu görülmüştür. Bu bağlamda çalışmada, referans ve pirinç kabuğu külü ikameli (%0, 2,5, 5, 7,5, 10, 12,5, 15 oranlarında) çimentolar için 2, 7, 28, 56 ve 90 günlük standart çimento deneyleri ile basınç dayanımları tespit edilmiştir. Ayrıca kritik süre olan 28. hidratasyon gelişimindeki özellikler SEM, TG, XRD, FT-IR gibi analiz teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Sonuç olarak yapılan bu çalışmayla elde edilen sonuçlar birbirleriyle kıyaslanarak, pirinç kabuğu külünün çimento yerine ikame edilmesiyle meydana gelen reaksiyon tespit edilmeye çalışılmıştır. Sonuç olarak, pirinç kabuğu külü ikame oranı miktarı; su ihtiyacını ve priz süresini arttırırken, hidratasyon süresince açığa çıkan portlandit (Ca(OH)2) miktarını azaltmıştır.
Sm katkılı Ce esaslı hidroksiapatit numunelerin sentezi ve karakterizasyonu
Bu çalışmada, seryum (Ce) esaslı samaryum (Sm) katkılı hidroksiapatit (HAp) numuneleri yaş kimyasal yöntem vasıtasıyla hazırlandı ve deneysel olarak karakterize edildi. X-ışını kırınımı (XRD) analizi sonuçları her bir numunenin herhangi bir safsızlık fazı olmaksızın HAp fazına sahip olduğunu gösterdi. Sm katkısındaki artışın kristal yapı ile alakalı parametreleri etkilediği tespit edildi. Sm miktarındaki artışla kristal büyüklüğünün arttığı gözlendi. Fourier dönüşümlü kızılötesi (FTIR) spektrumu analizleri her bir numune için HAp fazının oluşumunu destekledi. 25–800 °C sıcaklık aralığında alınan diferansiyel termal analiz (DTA) ve termogravimetrik analiz (TGA) sonuçlarından, numunelerin bu sıcaklık aralığında termal olarak kararlı oldukları ve her bir numune için ihmal edilebilir kütle kaybı meydana geldiğini görüldü. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) incelemeleri, Sm katkısının morfoloji üzerinde belirgin bir etkiye sahip olmadığını gösterdi. Enerji dağılımlı X-ışını (EDX) analizleri katkılama işleminin başarılı olduğunu destekledi. Bunlara ilave olarak, teorik sonuçlar Sm katkısı arttıkça bant aralığı enerjisinin azaldığını gösterdi.
MR uygulamalarının dental amalgamdaki faz değişiklikleri ve cıva buharlaşması üzerine etkilerinin XRD ve XPS yöntemleri ile incelenmesi
Bu çalışmanın amacı, düşük ve yüksek teslada manyetik rezonans uygulamalarının yüksek bakır içerikli dental amalgamdaki faz değişiklikleri üzerine etkisinin XRD yöntemi ile, cıva buharlaşması üzerine etkisinin ise XPS yöntemi ile incelenmesidir.Disk şeklinde 5mmx1mm boyutlarında 126 adet dental amalgam örnek hazırlandı. Tüm örnekler elektronik ısısal döngü cihazı ile 1000 döngü ısısal yaşlandırmaya maruz bırakıldı. Daha sonra 3 gruba ayrılan örneklerin ilk grubu 0.2 T, ikinci grubu ise 1.5 T MRG cihazı ile manyetik alana maruz bırakıldı. Manyetik alana girmeyen örnekler ise kontrol grubu olarak değerlendirildi.Faz değerlendirmesi için her bir grupta 30 örnek olmak üzere toplam 90 örnek XRD yöntemi, yüzeydeki cıva miktarının belirlenmesi için ise her grupta 12 örnek olmak üzere toplam 36 örnek XPS yöntemi ile incelenmek üzere sınıflandırıldı. Her bir yöntemin örnek grupları üçe ayrıldı ve analizler manyetik alan uygulamasından 1., 7. ve 30. gün sonra yapıldı.XRD analizinde belirlenen ?, ?1, ?' ve Hg'ye ait pik değerlerinin, 0.2 T, 1.5 T ve kontrol grupları arasındaki ilişkisinin belirlenmesi için ANOVA ve Kruskal Wallis testi yapıldı ve istatistiksel olarak anlamlı fark bulunmadı (p>0.05).XPS analizinde gruplardaki cıvanın atomik yüzdesi arasındaki ilişkiyi belirlemek için Kruskal Wallis testi yapıldı ve istatistiksel olarak anlamlı fark bulunmadı (p>0.05).Manyetik alana maruz kaldıktan sonra geçen zamana bağlı, ?, ?1, ?' ve Hg'ye ait pik değerlerindeki ve yüzeydeki cıva konsantrasyonundaki değişimler Friedman testi ile incelendi ve istatistiksel olarak anlamlı fark bulunmadı (p>0.05).Bu çalışmanın sonuçlarına göre MRG sırasında uygulanan statik manyetik alanın dental amalgamda yapısal değişikliğe neden olmadığı söylenebilir.
Üzüm çekirdeği ekstraktının farklı materyallerle nano-enkapsüle edilmesinde elektrospin işleminin kullanımı
Üzüm çekirdeği fenolik bileşikler ve antioksidan açısından zengin olup, üzüm çekirdeği ekstraktının (ÜÇE) nano-enkapsüle edilmesi biyoyararlılığı ile stabilitesinin arttırılmasına katkı yapabilir. Tez çalışmasında, farklı polimerler (polivinil alkol (PVA), sığır jelatini, mısır nişastası ve beta-siklodekstrin) kullanılarak liyofilize ÜÇE elektrospin işlemiyle nano-enkapsüle edilmiştir. Enkapsüle Burdur Dimrit üzüm (Vitis vinifera) çekirdeği ekstraktının karakterizasyonu amacıyla SEM görüntüleri alınmıştır. ÜÇE'nin (polimer çözeltideki) elektrospin işlem öncesi ve nano-enkapsülasyonu sonrası toplam fenolik madde ve antioksidan aktivitesi belirlenmiştir. Nano-enkapsüle ÜÇE'nin yapısal karakterizasyonu FTIR, DSC ve XRD analizleriyle belirlenmiştir. ÜÇE'nin elektrospin işlemiyle nano-enkapsülasyonunda nişasta polimerinin kullanımının uygun olmadığı, polimer karışımlarının elektriksel iletkenlik değerlerinin 34,03-198,90 uS/cm arasında olduğu ve farklı polimerler ile enkapsüle edilen Burdur Dimrit ÜÇE'nin ortalama çapının 0,17-0,18 um arasında değiştiği SEM görüntüleyle belirlenmiştir. XRD sonuçlarına göre amorf yapıda olan ÜÇE'nin nano-enkapsülasyonu sonucu kristal yapıya doğru eğilim gösterdiği; FTIR spektrumları incelendiğinde ÜÇE'nin farklı polimerler ile nano-enkapsülasyonunda fonksiyonel gruplarını korunduğu tespit edilmiştir. ÜÇE'nin nano-enkapsülasyon sonrası DSC spektrumları farklılık gösterirken, aynı polimer ile enkapsüle edilen her iki ÜÇE'nın DSC spektrumları benzerlik göstermekte olup, enkapsüle ÜÇE'nin endotermik ısı akışına sahip olduğu belirlenmiştir. ÜÇE'nin farklı polimerler ile nano-enkapsülasyonunda toplam fenolik madde içeriği ve antioksidan aktivitenin (ABTS yöntemi) en iyi korunduğu polimerin PVA olduğu belirlenmiştir. ÜÇE'nın farklı polimerler ile nano-enkapsülasyonunun gerçekleştirilmesinde elektrospin işleminin kullanım potansiyeli olduğu, ÜÇE'nin nano-enkapsülasyonu sonucu gıda endüstrisi açısından ham madde niteliği taşıyan yeni bir ürün geliştirilmiş ve bazı gıdaların zenginleştirilmesinde gıda katkı maddesi olarak kullanılabileceği düşünülmektedir.
Pem yakıt hücresi katotunda kullanılmak üzere platinin ikili alaşımlarının farklı yöntemlerle sentezi, karakterizasyonu ve elektrokatalitik özelliklerinin incelenmesi
Yakıt hücreleri kimyasal enerjinin yüksek verimde kullanılabilir elektrik enerjisine dönüşümünü sağlayan cihazlardır. Birçok farklı tipe sahip olan yakıt hücrelerinin en çok tercih edileni PEM (polimer elektrolit membran) yakıt hücresidir. Bir çok avantajından dolayı önümüzdeki yıllarda fosil yakıtlara alternatif enerji kaynağı olarak kullanılabilir en uygun adaydır. PEM yakıt hücresinin ticari yaygınlık kazanmasının önünde duran en büyük engel pahalı platin bazlı elektrokatalizörlerin kullanımını gerektirmesidir. Ayrıca, hücreden alınan verimi önemli ölçüde düşüren katottaki oksijenin indirgenmesi reaksiyonunun yüksek hızda ve dönüşümde gerçekleştirmenin zorluğudur.Bu çalışmada, PEM yakıt hücresi anodundaki OİR reaksiyonunun elektrokatalizinde kullanılabilecek ucuz ve etkin katalizörlerin sentezlenmesi amaçlanmıştır.Katalizörler, platinin Ag, Cu ve Fe geçiş metalleri ile oluşturduğu katalizörlerin, karbon destek üzerinde, sodyum bor hidrür ile indirgeme normal karıştırıcı ve sodyum bor hidrür ile indirgeme ultrasonik karıştırıcı yöntemleri ile hazırlanmıştır. XRD ve döngülü voltametri yöntemleri ile karakterize edilmiştir.İlk aşamada Pt-Fe/C 6:1 katalizörü hazırlanmıştır. Partikül boyutu mekanik karıştırma yöntemi ile emdirme yöntemi ile hazırlanan katalizörde 2,52 nm bulunurken ultrasonik karıştırma yöntemi ile emdirme yöntemi ile hazırlanan katalizörde 1,78 nm bulunmuştur. CV sonucunda ultrasonik karıştırıcı katalizöründe elektroaktif yüzey alanı 2.5 katı daha yüksek çıkmıştır. PtFe/C-61 katalizörünün sonokimyasal sentez yöntemi kullanılarak hazırlanan katalizörün XRD sonucunda amorf yapı elde edilmiştir. İkinci aşamada mekanik karıştırma yöntemi ile emdirme yöntemi ve ultrasonik karıştırma yöntemi ile emdirme yöntemi kullanılarak toplam 18 katalizör hazırlanmıştır. Partikül boyutu 1,78 ile 6,78 nm arasında hesaplanmıştır.XRD ve CV incelemeleri sonucunda partikül boyutu; 2,58 nm, pikin altında kalan yük miktarı; 2,894 mC, elektroaktif yüzey alanı; 476,85 cm2/mg, kütle aktivitesi; 256,60 mA/mgPt ve özgül aktivitesi; 0,538 mA/cm2 olan ultrasonik karıştırma yöntemi ile emdirme yöntemi ile hazırlanan PtCu/C-11 katalizörü platinin yerine kullanılabilir bulunmuştur.
Magnezyum varlığında susuz boraksın yüksek sıcaklık ve basınçta hidrojenlenmesiyle sodyum borhidrür üretimi
Gelişmekte olan hidrojen depolama ve üretim teknolojisinde borhidrürlü bileşiklerin alternatif bir hidrojen kaynağı olarak kullanılması, özellikle de doğrudan borhidrürlü yakıt hücrelerinde (DBFC) kullanımı konusundaki çalışmalar ve araştırmalar yoğun olarak devam etmektedir. Borhidrür bileşikleri yüksek hidrojen içeriği olan bileşiklerdir. Hidrojen enerjisi teknolojisinde ve yakıt hücrelerinde borhidrürün yaygın olarak kullanımını arttırabilmek için uygun ve daha ekonomik yöntemlerle borhidrür üretimi şarttır. Bu kapsamda borhidrürlü bileşiklerin sentez çalışmaları önem kazanmaktadır. Türkiye bor rezervleri açısından dünyada birinci sırada olup dünya bor rezervlerinin % 72'sine sahip durumdadır.Bor rezervlerimizden uygun olan bor kaynaklarının kullanımıyla, sodyum borhidrür (NaBH4) üretimi bu çalışmanın amacını oluşturmaktadır. İlk aşamada bor kaynağı olarak susuz borik asit (B2O3) bilyeli öğütücüde CaH2 ve Na2CO3 ile mekanik alaşımlama işlemine tabi tutularak bir takım ön deneyler gerçekleştirilmiş ve çalışma koşulları belirlenmiştir. Daha sonra bilyeli öğütücüde yapılan ön deneyler ışığında yüksek basınç ve sıcaklıkta, hidrojen gazı varlığında NaBH4 üretimi gerçekleştirilebilmesi amacıyla yeni bir reaktör sistemi tasarlanmıştır. Bu reaktör sisteminde susuz boraks (Na2B4O7), magnezyum (Mg) ve hidrojen gazı varlığında NaBH4 üretimi gerçekleştirilmiştir. Hidrojen gazının reaktöre farklı sıcaklıklarda verilmesi, basamaklı ısıtma yapılması, stokiyometrik ve fazla reaktanların kullanılması, sodyum kaynağı olarak kullanılabilecek kimyasalların (Na2CO3, NaOH, Na2O, Na2O2) ve ortamda katalitik etki yaratabilecek Al eklenmesinin NaBH4 üretim verimine etkisi araştırılmıştır.Amonyak çözeltisi kullanılarak NaBH4 saflaştırılmıştır ve MgO ile diğer yan ürünler filtrasyon işlemi ile çözeltiden ayrılmıştır. Daha sonra çözeltideki amonyak buharlaştırılarak katı NaBH4 elde edilmiştir. Ürün içerisindeki NaBH4 miktarı iyodometrik, UV-spektrofotometrik ve voltametrik yöntem olmak üzere 3 farklı yöntem ile gerçekleştirilmiştir. Çalışılan bu yöntemler arasında süreli yayınlarda da en yaygın olarak görülen iyodometrik analiz yöntemi ile NaBH4 verimi hesaplanmıştır. Elde edilen ürünlerin karakterizasyonu için FTIR ve XRD teknikleri kullanılmıştır.En yüksek verim stokiyometrik miktarda susuz boraks ve % 200 fazla Mg kullanılarak 25 bar basıncındaki hidrojen gazının reaktöre 400oC'de verilmesiyle, 550oC'de 4 saat süren tepkime sonucu % 93 olarak elde edilmiştir.
GaInP ve InGaAs kuantum kuyulu güneş pillerinin (QWSC) üretimi
Bu tez çalışması kapsamında, GaInP ve InGaAs kuantum kuyulu güneş pili (QWSC) yapıları GaAs alttaşlar üzerine, Moleküler Demet Epitaksi (MBE) yöntemi kullanılarak büyütüldü. Büyütülen QWSC yapıları birçok parçaya kesilerek, bazı parçalar farklı sıcaklıklarda hızlı termal tavlama (RTA) sistemi yardımıyla azot (N2) ortamında, tavlandı. Tavlanan ve tavlanmayan yapıların, yüksek çözünürlüklü X-ışınları difraksiyonu (HRXRD) ile yapısal özellikleri incelendi. Tavlama sonucunda oluşan kusurların, yapıların büyüme koşulları, kalınlıkları, indiyum oranları gibi farklı özelliklere sahip olmasına atfedildi. Tavlanmış ve tavlanmamış QWSC'lerin fabrikasyonu tamamlanarak, güneş pili için önemli olan ileri beslem karanlık, ve AM1.5G standart ışık şiddeti altında akım-gerilim (I-V) ölçümleri yapıldı. I-V ölçümleri sonucunda GaInP ve InGaAs QWSC'lerin kısa devre akımları (Isc), açık devre gerilimlari (Voc), dolum çarpanları (FF), enerji dönüşüm verimleri (?) bulundu. Tavlama işleminden önce GaInP ve InGaAs QWSC'lerin verimi 0,14 iken, tavlamadan sonra verimlerin sırasıyla 0,16 ve 0,15 olduğu görüldü ve tavlama işleminin pil verimini attırdığı sonucuna varıldı.
Enhancement of superconducting properties of nano-size yittrium based superconductors
In this work, the role of oxygen and 〖Mn〗_2 O_3 impurity roles on the basic characteristic features of YBa2Cu3O7-y superconductors was investigated. While preparing the samples, it was prepared by solid state reaction method by adding Mn with varying additive ratio instead of copper. The samples were annealed for 24 hours at 945 °C and at room temperature such that the temperature increased by 3 °C /min at 945 °C and decreased by 1 °C /min. The characteristics of the samples were made by taking X-ray diffraction patterns, scanning electron microscopy (SEM), DC electrical Resistivity Tests measurements. As a result of XRD and SEM measurements, when oxygenated samples are compared with oxygen-free sample, the presence of oxygen improves the appearance of surface morphology and crystallinity quality for YBa2Cu3O7-y superconductors. At the same time, it was found that the increase in manganese impurity of Mn-doped YBa2Cu3O7-y superconductors prepared under oxygen annealing ambient conditions significantly changed grain alignment distributions and orientations, grain boundary regions, interaction quality between grains and basic structural morphology appearances. itis also seen that the transition temperature and critical current density increase when Mn doping is compared with Mn undoping and also the oxygen ambient condition has ben noted to affect positively the values of Jc parameter. According to these results, it was seen that Oxygen and Mn doped had a positive effect on YBCO.