FTIR
64 theses under this subject heading
Helal gıda kapsamında yumuşak şekerlemelerde jelatin kökeninin tespitinde spektroskopik ve kromatografik yöntemlerin geliştirilmesi ve metot validasyonu
Jelatin gıda endüstrisinde sağladığı eşsiz fonksiyonel özellikler sebebi ile yaygın şekilde kullanım alanı bulmaktadır. Genel olarak jelleştirme, koyulaştırma ve stabilizasyon amaçları ile kullanılmaktadır. Diğer fonksiyonel özellikleri ise tekstür geliştirici, emülsifiye edici ve yapı düzenleyici olması olarak sıralanabilir. Jelatin sahip olduğu eşsiz teknolojik özellikler ile gıda sektöründe arzulanan bir çok ürün özelliğini iyileştirebilmektedir. Yaygın olarak, yumuşak şekerlemeler, jöleler, sütlü tatlılar ve marşmelovlarda kullanılmaktadır. Jelatin genel olarak, sığır eti, sığır kemiği ve domuz derisinden elde edilen kollajenin ısısal hidrolizi ile elde edilmektedir. Jelatin üretiminde kullanılan en yaygın kaynaklar sığır ve domuz kökenlidir. Sektörde talep edilen jelatin ihtiyacını karşılayabilmek için dünya genelinde jelatin ithalat ve ihracatı önem arz etmektedir. Farklı toplumların jelatinin elde edildiği kaynak hakkında hassasiyetleri olabilmektedir özellikle Müslüman toplumların helal gıda kapsamında jelatin kökenine yönelik tedirginlikleri mevcuttur bu sebeple jelatin kökeninin tespitine yönelik yeni, güçlü ve güvenilir metotların geliştirilmesine ihtiyaç vardır. Bu tez çalışması kapsamında yumuşak şekerlemelerin bileşiminde bulunan jelatinin kökeninin tespitine yönelik spektroskopik ve kromatografik teknikler kullanılarak metot geliştirme çalışmaları yapılmıştır. Tez çalışmasının genelinde FTIR ve Raman spektroskopisi LC-MS/MS kromatografik tekniği ve RT-PCR teknikleri kullanılmıştır. Çalışmanın ilk aşamasında standart jelatinlerin kökeninin belirlenmesine yönelik FTIR ve kemometri temelli yöntemler geliştirilmiştir. Standart jelatinlerin FTIR spektroskopisi tekniği kullanılarak başarılı bir şekilde orijine göre sınıflandırılabildiği görülmüştür. Benzer şekilde Raman spektroskopi ile standart jelatinlerin kökenine göre ayırt edilebildiği tespit edilmiş ve kemometrik analizler gerçekleştirilmiştir. Raman tekniği ile standart jelatinler kökenine göre ayırt edilebilmiştir. Saf jelatinlerin ve jelatin karışımlarının kökeninin tespitine yönelik yeni FTIR temelli bir metot geliştirilmiştir. Tez kapsamında geniş çeşitlilikte ve farklı şeker kompozisyonlarında yumuşak şekerleme üretimi yapılmış ve yumuşak şekerlemeler herhangi bir ön hazırlık yapılmaksızın başarılı bir şekilde FTIR tekniği kullanılarak sığır ve domuz kökenine sahip olmaları yönünden ayırt edilebilmiştir. Elde edilen bulgulara göre, FTIR tekniği yumuşak şekerlemelerin kökeninin tespitinde daha başarılı sonuçlar vermiştir. Çalışmalar kapsamında HCA, PCA, PLS-DA ve GADA kemometrik teknikleri etkin şekilde kullanılmıştır. Elde edilen bulgular referans bir teknik olan RT-PCR tekniği ile doğrulanmıştır. Ayrıca, LC-MS/MS tekniği kullanılarak jelatinler için markör peptitler belirlenmiştir. Bu çalışma ile jelatinlerin kökeninin nano-LC-MS/MS kromatografi tekniği ile belirlenebileceği görülmüştür. Elde edilen bulgular doğrultusunda saf jelatinin ve yumuşak şekerlemelerde bulunan jelatinin kökeninin geliştirilen yeni FTIR temelli yöntemle tespitinin mümkün olduğu görülmüştür.
Design and realization of ald grown AL2O3 waveguides for applications in silicon based photonics
In this thesis, design and realization of Atomic Layer Deposition (ALD) grown Al2O3 waveguides application in silicon based photonics has been considered. Al2O3 was grown using ALD technique. Different samples were grown using different growth recipes and optimal growth parameters were determined for active and passive optical waveguides. Ellipsometer was used to determine of sample thicknesses and refractive index. X-ray Diffraction (XRD) was used in order to confirm the amorphous structure of the grown samples. Moreover, complementary approach to determine the bond structures in the layers was implemented using both Micro-Raman and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) was used to determine the percentages of constituting elements in the Al2O3 layers. After the characterization process, ridge type single mode polarization independent optical waveguides were designed using beam propagation method. Finally, Al2O3-based planar waveguide was realized and optical propagation had been demonstrated.
Hyperıcum perforatum L. (sarı kantaron) bitkisinin fitokimyasal profili ve farmakolojik potansiyelinin değerlendirilmesi
Bu tez çalışmasında, tıbbi aromatik bitki olan Hypericum perforatum L. uçucu bileşenlerinin kimyasal içeriği ve bileşenlerin tedavi edici potansiyelleri incelendi. Bu kapsamda bitki örnekleri üç farklı yöreden temin edildi. Yöntem olarak hidrodestilasyon (Clevenger aparatı) ve ekstraksiyon (Soxhlet sistemi) kullanılarak uçucu yağ elde edildi. Elde edilen yağın kimyasal bileşenleri, GC-MS ile analiz edildi. Tanımlanan bileşiklerin terapötik açıdan önemi, literatür verileriyle karşılaştırılarak değerlendirildi. Ayrıca, kimyasal yapı özelliklerinin belirlenmesi için FTIR analizleri yapılarak; bitkinin elementel bileşiminin tespiti amacıyla SEM-EDX elementel iz analizleri kullanıldı. GC-MS analiz verilerine göre majör bileşenler; alfa pinen (%34,85-2,59), germakren D (%21,23-14,57), spatulenol (%8,75-2,53), oktan-2-metil (%8,67-1,38), nonan-3-metil (%7,53-0,58), beta pinen (%7,23-1,87), gama murolen (%5,80-0,41), beta karyofilen (%10,27-2,17), delta kadinen (%6,98-1,24), siklosativen (%5,22), bisiklogermakren (%5,03-3,52), seyşellen (%5,06), siklododekan (%8,19-1,92), alfa desen (%7,95), palmitik asit (%10,94-5,63), elaidik asit (%32,80-4,42), linoleik asit (%39,72-4,72), oleik asit (%52,23-0,49), n-tetrakosan (%10,14-5,63), oktaetilen glikol (%5,19-2,42), (Z)-9,17-oktadekadienal (6,78) ve etil oleat (%11,70) olarak tanımlandı. Hidrodestilasyon yöntemiyle terpen bileşiklerinin, ekstraksiyon yöntemiyle ise yağ asitlerinin yoğun olduğu gözlendi. Bitkilerin toprak üstü kısımlarının hidrodestilasyon ile seskiterpen ve seskiterpenoid, ekstraksiyon ile alifatik hidrokarbon ve yağ asitlerinin; tohum kısımlarının ise hidrodestilasyon ile monoterpen, ekstraksiyon ile yağ asitleri bileşenlerinin baskın olduğu saptandı. FTIR analiz verilerine göre yöresel değişim, moleküller arasında büyük bir farklılık göstermedi. Bitki ve tohumları SEM-EDAX ile analiz edilmiş, %97'ye yakın C ve O elementleri, %3 civarında K, P, Ca, Mg, S, Si, Na ve Al elementleri gözlendi. Analiz verilerine göre elde ettiğimiz element, bileşen ve moleküllerin, literatürde cilt iyileştirici, ilaç etken maddeleri ve bazı hastalıkların tedavilerinde kullanıldığı görüldü.
Grafen oksit katkılı polianilin (PANI) ince filmlerin elektrokimyasal ve süperkapasitör özelliklerinin incelenmesi
Grafen oksit@polianilin/Fluor katkılı kalay oksit (GO@PANI/FTO) kompozit elektrotlar, elektrokimyasal depolama yöntemi ile üretildi. GO, Hummers metodu ile grafit tozlarından sentezlenmiştir. Elektrotların yüzey analizleri taramalı elektron mikroskopu (FESEM) ile incelenmiştir. Elektrotlarda bulunan fonksiyonel grupların varlığı Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ile araştırılmıştır. Elektrotların Mott-Schottky (MS) analizleri yapılarak elektrotların enerji band yapıları tespit edilmiştir. Elektrotların yasak enerji aralıkları, ultraviyole-görünür spektroskopi (UV-VIS) ölçümleri ve Tauc yaklaşım metodu kullanılarak hesaplandı. Elektrotların elektrokimyasal ve enerji depolama özellikleri; dönüşümlü voltametri (CV), elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ve galvanostatik şarj-deşarj (GCD) teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Bu tezde, PANI/FTO elektrotlarının elektrokimyasal ve enerji depolama özelliklerini GO katkılama konsantrasyonunun nasıl değiştirdiği anlaşılması amaçlanmıştır. PANI/FTO, GO1@PANI/FTO, GO2@PANI/FTO ve GO3@PANI/FTO elektrotlar için enerji bant aralıkları sırasıyla 2,53, 2,51, 2,50 ve 2,49 eV olarak hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlara göre, saf PANI/FTO elektrotunun 0,3 A g-1'lik akım yoğunluğunda spesifik kapasitansı 158,0 F g-1, spesifik enerjisi 18,2 W h kg-1 ve spesifik gücü 118,8 W kg-1'dır. GO'nun katkılama konsantrasyonuna bağlı olarak, 2,0 A g-1'deki spesifik enerjiler saf PANI/FTO, GO1@PANI/FTO, GO2@PANI/FTO ve GO3@PANI/FTO için sırasıyla 11,4, 13,6, 16,9 ve 23,1 Wh kg-1ve karşılık gelen spesifik güç değerleri ise 773,6, 980,0, 832,9 ve 857,8 W kg-1'dır. GO yüklemesi arttıkça PANI/FTO elektrotunun yük transfer direnci azalmaktadır. PANI/FTO, GO1@PANI/FTO, GO2@PANI/FTO ve GO3@PANI/FTO için 5000 şarj-deşarj döngüsünden sonra elde edilen kapasitans tutma değerleri sırasıyla %62, %63, %77 ve %84'tür.
Şaphane alunitinden jeopolimer üretimi
Bu doktora çalışmasında, yapısında yüksek alümina içeriğinden dolayı Şaphane aluniti jeopolimer sentezinde değerlendirilmiştir. Çalışmada alunit NaOH ile karıştırılıp 550?C sıcaklıkta kalsine edilmiş, alunit içerisindeki sülfatın suda çözünen sodyum sülfat (Na2SO4) tuzuna dönüşmesi sağlanmıştır. Sodyum sülfat daha sonra 60?C sıcaklıktaki suyla yıkanıp uzaklaştırılmıştır. Sülfatı azaltılmış alunitten jeopolimer reçetelerini geliştirilmiştir. Alkali aktivasyon süreci farklı pH ve sıcaklıklarda uygulanmış, farklı kimyasal bileşime sahip jeopolimerik malzemeler elde edilmiştir. Deneysel çalışmalar sırasında; X-ışını flüoresans (XRF), X-ışını difraktometresi (XRD), taramalı elektron mikroskobu-Enerji Dağılımı X-ışını Spektrometresi (SEM-EDX), fourier transform infrared (FTIR) ve Nükleer Manyetik Resonans (NMR) spektroskopisi tekniklerinden yararlanılmıştır. XRD analizinde, jeopolimer malzemeye ilişkin amorf bölge, FTIR analizinde Si-O-Al bağları ve 27Al MAS NMR analizinde AlO4 moleküller yapısı saptanmıştır. Jeopolimer malzemelere yoğunluk, su emme, porozite, basma dayanımı, eğme dayanımı, donma ? çözünme direnci gibi fiziksel testler yapılmış, sentezlenen malzemenin nitelik yönünden jeopolimer malzemelerden beklenen özellik sınırları içinde yer aldığı tespit edilmiştir. Ayrıca hazırlanan jeopolimerik yapılara yüksek fırın cürufu takviyesi yapılmış, mukavemet değerleri artırılmıştır. Yüksek fırın cürufu içermeyen jeopolimer malzemede ulaşılan en yüksek basma dayanımı 48 MPa iken, bu değer yüksek fırın cürufu katkısıyla 75 MPa değerine ulaşmıştır. Anahtar kelimeler: Jeopolimerizasyon; Alunit; XRD; FTIR, 27Al MAS NMR analizi
Performance of SnS: Ag doped Cu prepared by PLD technique for solar cell application
In this thesis, (SnS: Ag): Cu/Si solar cell was fabricated by modifying specific properties of SnS films deposited on Si wafers using the PLD technique by doping SnS: Ag with Cu at different ratios. The effect of the Cu doping ratio on the properties of the prepared thin films was investigated with using different techniques. The XRD analysis shows the polycrystalline nature of the prepared SnS powder and broad lines for thin films as its nanocrystalline structure. Additional phases appeared corresponding to Ag and Cu at a high ratio. The crystallite size reduced from 15.4 to 12.8 nm after doping with 0.05 Cu, and increased up to 14.7 with an increasing Cu ratio to 0.15, while the lattice strain has the opposite behavior. The AFM and FTIR results show the lowest roughness at a 0.05 Cu ratio and the characteristic bands for SnS. Most bands shifted towards a higher wavenumber after doping with Ag, as well as with Cu. The optical absorbance increases for the SnS: Ag sample and more increasing with the Cu content. A red shift in the band edge with Cu doping appeared. The band gap reduced from 2.2 eV for SnS to 1.75 eV for (SnS: Ag)0.85Cu0.15. The direct current conductivity shows two activation energies reduced with metal content. Both the SnS and (SnS: Ag)0.85Cu0.15 were p-type, while the three others were n-type. The I-V characteristic shows typical curves with an acceptable ideality. The optimum solar efficiency of 1.28% appeared for the (SnS: Ag)0.9Cu0.1/p-Si heterojunction.
Nohut haşlama suyunun (aquafaba) teknolojik özellikleri üzerine mikrodalga ile ısıtmanın etkisinin incelenmesi
İklim değişikliği, beslenme alışkanlıklarının değişmesi, sürdürülebilir gıda üretiminin artırılması gerekliliği nedeniyle hayvansal proteinler yerine bitkisel bazlı proteinlerin üretimi artış göstermektedir. Aquafaba, nohut haşlama suyundan elde edilen önemli bir bitkisel protein kaynağıdır. Son zamanlarda üretimi gerçekleştirilen vegan ürünlerde köpük oluşturma, jelleşme ve emülsiyon oluşturma gibi özellikleri nedeni yumurta ikamesi olarak kullanılmaktadır. Bu nedenle aquafabanın fonksiyonel özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla alternatif teknolojilerin kullanıldığı çalışmalar son yıllarda artış göstermiştir. Bu tez çalışmasında tekstür geliştirme amacıyla kullanılmakta olan aquafaba çözeltisinin fonksiyonel özelliklerinin geliştirilerek gıdalarda kullanım potansiyeli artırılması amaçlanmıştır. Bu amaçla konserve nohut suyuna iki farklı mikrodalga gücünde (350 W ve 600 W) mikrodalga ısıtma işlemi uygulanmıştır. Mikrodalga ısıtmanın aquafabanın kimyasal (FTIR ve XRD analizi), fonksiyonel (köpük oluşturma, ve emulsifiye etme) ve morfolojik özellikleri (SEM analizi) üzerine etkisi incelenmiştir. Kontrol ve mikrodalga ısıtma uygulanan örneklerin köpük oluşturma ve köpük stabiliteleri arasındaki fark istatistiksel olarak önemsizdir (p>0,05). Kontrol ve 350W'da ısıtılan aquafaba örnekleri ile 24h ve 72h sonra emülsiyon aktivite indekslerinin 600 W'da ısıtılan örneklerden farklı olduğu bulunmuştur (p<0,05). XRD ve FTIR aquafaba örneklerinde saponin yapısında değişim ile ilgili bilgi vermiştir. Mikrodalga ısıtma ile aquafaba örneklerinin kimyasal yapısında değişim ile birlikte emülsiyon aktivite indeksini etkilediği gözlemlenmiştir.
"Horseradish" peroksidaz (bayır turpu peroksidazı) (HRP) ve dekstran türevinin çevre kirletici boyalara etkisinin incelenmesi
Özellikle diyagnostik endüstrisinde kullanılan ticari öneme sahip enzimlerden Bayır Turpu Peroksidazı (Horseradısh Peroksidase, HRP, E,C 1.11.1.7) adı geçen bitkinin (Armoracia rusticana) köklerinden ekstre edilmektedir. HRP yaklaşık yüzyıldır üzerinde çalışılan hem içerikli bir peroksidazdır ve çok sayıda izoenzimi bulunmaktadır. HRP'nin enzimatik aktivitesi hem grubunda bulunan demir atomunun oksidasyon ve redüksiyonundan ileri gelmektedir. Hem grubu nedeniyle HRP 403 nm'de de absorpsiyon vermektedir. Peroksidazlar yükseltgeyici olarak hidrojen peroksidi veya organik hidrojen peroksidleri kullanan oksideredüktazlardır. H2O2 ile Bileşik I, II ve III olmak üzere üç farklı yapı oluştururlar.Fenolik bileşikler tıp, gıda endüstrisi atıklarda kirleticilerin başında gelmektedir. Bu nedenle fenolik bileşiklerin hassas ve hızlı bir şekilde saptanması, çevre çalışmaları ve sağlık açısından önemlidir. Horseradısh peroksidaz (HRP) fenollerin, bifenollerin ve bunlar gibi heteroaromatik bileşiklerin oksidasyonlarını katalizleyebilmektedir.HRP geniş bir pH ve sıcaklık aralığında aktivite gösterdiğinden atık suların temizlenmesinde kullanılması uygun görülmektedir. Sulu çözeltilerden fenol ve türevlerinin HRP katalizinde giderilmesini optimize etmek amacıyla son 20 yılda birçok çalışma gerçekleştirilmiştir. HRP, içinde fenol, klorofenol ve diğer sübstitüe fenollerin de bulunduğu birçok aromatik bileşiğin polimerizasyonu öncesinde serbest radikal oluşumunu katalizlediği bilinmektedir.H2O2 + 2 AH2 HRP 2AH + 2H2OToksik özellikte olan bu boyaların giderilmesi amaçlanarak kimyasal yükseltgeme, ters ozmoz, adsorbsiyon gibi çeşitli yöntemler denenmiştir. Son zamanlarda bu konuda çalışan araştırmacıların dikkati enzim etkisi ile gidermeye odaklanmıştır. Özellikle bitki peroksidazlarının üzerinde durulmaktadır.Bu çalışmada HRP-Dekstran kovalent konjugatı sentezlendi. Öncelikle, HRP immobilize Con A kullanılarak affinite kromatografi yöntemi ile saflaştırıldı. Dekstranın (Mw 75.000 Da) aldehid türevi ve saf enzim örnekleri kullanılarak 1/10 mol oranında(mol enzim/mol dekstran) enzim-dekstran konjugatı sentezlendi.Saflaştırılan enzimin ve sentezlenen 1/10 oranlı konjugatın katalizi ile Naphtol Blue Black ve Coomassie Brillant Blue boyalarının giderilmesi 25, 30, 35, 40, 50, 60, 70, 80 oC sıcaklıklarda, pH: 3, 4, 5, 6, 7 ve 8' da incelendi. Bu reaksiyon bir saat süre ile UV-Vis. Spektrofotometre ile izlendi. ?Naphtol Blue Black? ve ?Coomassie Brillant Blue? in parçalanması LC-MS ve FT-IR sonuçlarına göre değerlendirildi.
Investigation of spectroscopic and electronic properties of some schiff basesderived from 2-hydroxy-3-methoxy-5-nitrobenzaldehyde by DFT method
In this study, the theoretical spectroscopic properties of MMP and FMP compounds were investigated and the obtained theoretical results were compared with some experimental values. For this purpose, firstly, MMP and FMP compouns were optimized by DFT method using the B3LYP functional and the 6-311G++(d,p) basis set. With the help of the optimized structure obtained, the chemical shift values of H- NMR and 13C-NMR were calculated in the gas phase by the Gaussian G09 (Linux) and Gauss View 5.0 programs according to the GIAO method. According to the results obtained, it was seen that the theoretical values were compatible with the experimental values. In the theoretical part of the study, the IR frequency values of the studied compounds were calculated using the same method and basis set, and vibration frequencies were marked. Finally, the nonlinear optical properties of the compounds of interest; Polarizability and hyperpolarizability values were calculated by making polar calculations in the single point energy calculation. As a result of the calculations, the energy band gaps between the HOMO and LUMO orbitals of MMP and FMP are 1.34 eV and 3.64 eV. First static hyperpolarizability of MMP and FMP were found as 29273.7 x10-33 and 26500.5 x10-33 esu, repectively.
Illumination of the structures of some sulfonamide compounds with biological activity by spectroscopic methods and investigation of their physical properties by DFT method
Sulfonamides are synthetic antibacterial compounds and broad-spectrum drugs that are active against various types of bacteria, generally gram-positive and gram-negative. With the widespread use of sulfonamides immediately after their discovery, a significant reduction in diseases caused by bacteria has been observed. In this study, the chemical structure of 2,4-dihydroxybenzaldehyde Sulfisoxazole Schiff base (S2M-S3) was tried to be elucidated by 1H-NMR, 13C-NMR and FT-IR spectroscopic methods. As a result of the vibration frequencies, 1H-NMR and 13C-NMR calculations, it was seen that the theoretical values were compatible with the experimental values. In addition, HOMO-LUMO molecular orbital energies, nonlinear optical properties such as polarizability, hyper polarizability (NLO) and molecular electrostatic potential (MESP) of S2M-S3, Cu (S2M-S3)2 and Pd (S2M-S3)2 compounds were investigated. As a result of the geometry optimization calculation, S=O and S-N bond lengths were obtained slightly longer than the results found in previous studies. The N-H bond length is in agreement with previous studies. In the calculations, the energy band gap between the HOMO and LUMO orbitals of the S2M-S3 compound was 4.09 eV and the initial static hyperpolarizability was 27677.7×10-33 esu. Keywords: FT-IR, NMR, NLO, DFT, HOMO, LUMO
Theoretical investigation of the spectroscopic, electronic and drug-free properties of 4-((6,7- dihidroksi-2-okso-2H-kromen-4-IL) metilamino)-N (3.4-dimetiloksiazol-5- IL) benzenesulfonamide compound
Sulfonamides or "sulfa drugs" are a group of drugs used to treat bacterial infections. They may be prescribed to treat urinary tract infections, bronchitis, eye infections, bacterial meningitis, pneumonia, ear infections, severe burns, traveler's diarrhea, and other conditions. In this thesis, it was first determined that 4- ((6,7-dihydroxy-2-oxo-2H-chromen-4-yl) methylamino) -N-(3,4-dimethyloxoazol-5-yl) benzenesulfonamide compound synthesized by Şeref Karadeniz. Stable structure was obtained by performing geometry optimization calculation and bond lengths, bond angles and torsion angles were determined. These structural parameters were compared with similar molecules found in the literature. Then, its spectroscopic properties such as FT-IR, 1H-NMR and 13C-NMR were calculated theoretically. The vibrational frequencies of the compound were assigned. The calculated theoretical results were compared with the experimental data. Finally, the electronic energies, dipole moments, highest occupied molecular orbital (HOMO), lowest unoccupied molecular orbital (LUMO) energies, polarizability and hyperpolarizability values, molecular potential energy surface (MEP) of the studied compound were calculated and it was determined whether it exhibits drug properties in ADME work was carried out. Keywords: FT-IR, NMR, NLO, DFT, HOMO-LOMO, ADME
Theoretical investigation of the spectroscopic, electronic and drug-free properties of 4-((6,7-dihydroxy-2-oxo-2H-chromene-4-YL)methylamino) benzenesulfonamide compound
Sulfonamides are a prominent pharmacological family that has seen considerable usage in human and animal medicine due to their overall stability, bioavailability, and ease of production. In this study, first of all, the structural parameters of the 4-((6,7-dihydroxy-2-oxo-2H-chromen-4-yl) methylamino) benzenesulfonamide compound synthesized by Şeref Karadeniz were determined by optimization calculation. Then, HOMO-LUMO molecular orbital energies were calculated with their spectroscopic properties such as 1H-NMR, 13C-NMR, FT-IR. Finally, the nonlinear optical property (NLO) and molecular potential energy surface (MEP) of the compound were calculated and the ADME study was carried out to determine whether it showed drug properties. As a result, it was found that the experimental spectroscopic values and the calculation results were compatible with each other. With NLO and ADME studies, it was determined that the studied molecule showed nonlinear optical activity and drug properties. Calculations were performed with the DFT/B3LYP method and using the 6-311++ g (d, p) basis set. Keywords: FT-IR, NMR, NLO, DFT, HOMO- LUMO, ADME
Investigation of spectroscopic and nonlinear optical (NLO) properties of N2 ,N6 -BIS-[4-(aminosulfonyl) phenyl]-pyridine-2,6-dicarboxamide by DFT method
Sulfonamides are organic sulfur compounds containing -SO2NH2 group, and they are compounds with antimicrobial activity and antibacterial activity that prevent the growth of bacteria. The discovery of sulfonamides is an important milestone in human chemotherapeutic history. In 1935, it was found that the dye prontosil was metabolized in vivo to an active compound, sulfanilamide, and this active compound prevented streptococcal infections in mice. In this thesis, the stable structure of N2 ,N6 -bis-[4-(aminosulfonyl)phenyl]-pyridine-2,6-dicarboxamide compound synthesized by Adem Rıza BAYKAN was obtained by DFT method by performing geometry optimization calculation at B3LYP/6-311++G(d,p) level. Since the molecule studied in the literature has no experimental structural parameters, the theoretically calculated bond lengths and bond angles of the compound were compared with the experimental values of similar molecules in the literature. Especially S-O, S-N and N-C bond lengths were calculated as 1.461, 1.695 and 1.382 Ȧ, and it was seen that the calculated results were compatible with the experimental values in the literature. In addition, the spectroscopic properties of the molecule such as FT-IR, 1H-NMR and 13C-NMR were calculated with the same method and basis set. In the obtained FT-IR analysis results, it is seen that the values of 1263 and 1261 cm-1 calculated for the C-N stretching vibration coincide with the values of similar molecular groups in the literature. Finally, the HOMO and LUMO energies of the molecule at the B3LYP/6-311++G(d,p) level were calculated by the DFT method. The obtained HOMO and LUMO energy difference was found to be 4.685 eV. The nonlinear optical properties and molecular potential energy surface map of the studied iicompound were calculated using the same method and basis set. As a result of calculation, the compound was found to have a hyperpolarizability of 2665.2x10-33 esu. This value indicates that the hyperpolarizability of the compound is approximately 7.15 times greater than that of urea. In this thesis study, all calculations were performed with Gaussian 09 (Linux) and Gauss View 5.0 package programs.
Investigation of spectroscopic and electronic properties of N,N'-pentamethylenebis(p-toluenesulfonamide) (PTSPEN) by DFT method
Sulfonamides are synthetic antibacterial chemicals and broad-spectrum antibiotics that are effective against a variety of bacteria, primarily gram-positive and gram negative bacteria. This resulted in a substantial decline in bacterial-based disorders. Diseases that spread throughout the body are often treated with sulfonamides. In this work, the chemical structure of N,N'-pentamethylenebis(p-toluenesulfonamide) (ptspen) schiff base was determined using FT-IR, 1H-NMR and 13C-NMR spectroscopic methods by theoretically. Based on the calculations for vibration frequencies, 1H-NMR, and 13C-NMR, it was evident that the theoretical values and actual values were comparable. HOMO-LUMO molecular orbital energies, nonlinear optical characteristics such as polarizability, hyper polarizability (NLO), and molecular electrostatic potential (MESP) of N,N'-pentamethylenebis(p toluenesulfonamide) (ptspen) compound were also investigated. The total first static hyperpolarizability value of the studied compound is approximately 4.14 times greater than that of urea (1543.8x10-33 esu). This result showed us that the compound has small nonlinear optical activity. In this study, all calculations were performed with the DFT/B3LYP/6-311++G (d, p) level of theory in conjunction with the Gaussian 09 and Gauss View 5.0 package programs.
Investigation of spectroscopic and electronic properties of 2-hydroxyacetophenone methanesulfonylhydrazone by DFT method
In this thesis, quantum chemical calculations of the 2-hydroxyacetophenone methanesulfonylhydrazone sulfonamide compound, which was previously synthesized by Saliha Alyar, were made. First of all, the minimum energy structure of this compound, which has seven different conformations, was selected and its structure was optimized by the DFT B3LP/6-311++g (d, p) method. Then, the spectroscopic (such as 1H-NMR, 13C-NMR and FT-IR) and electronic properties of 2-hydroxyacetophenone methanesulfonylhydrazone were theoretically investigated. As a result of the calculations of the vibration frequencies of the studied compound, it has been seen that the theoretical values are compatible with the experimental values. In addition, HOMO LUMO molecular orbital energies, nonlinear optical (NLO) properties (such as polarizability, first hyperpolarizability) and molecular electrostatic potential (MESP) of 2-hydroxyacetophenone methanesulfonylhydrazone were investigated. As a result of the calculations, the energy band gap between the HOMO and LUMO orbitals of the investigated compound was 4.65 eV and the first static hyperpolarizability was 4674.7*10-33esu (approximately 12.34 times larger than urea). All calculations were made using DFT/B3LYP/6-311++G (d, p) theory level and Gaussian 09, Gauss View 5.0 package programs.
Analitik cihazlar ile PP/PE karışım oranlarının tespit edilmesine yönelik analiz metodu geliştirilmesi ve doğruluğunun araştırılması
Plastik sektörünün başlangıcında daha çok tek bileşenli (kompozisyonunda bir polimerik yapının olduğu) polimer malzemeler imalatta kullanılmıştır. Değişen ihtiyaçlar ve beklentiler birçok uygulamada bu tek bileşenli yapılar yetersiz kalmaktadır. Bir ürünün belli bir uygulamada bazı özellikleri çok iyi iken, bazı özellikleri çok zayıf kalmaktadır. Buda ya ürünün kullanım ömrünü kısaltmakta veya o plastik malzemenin kullanımını sınırlamaktadır. Farklı özellikleri iyi olan polimer malzemeleri karıştırılarak çok daha üstün ve yeni özelliklere sahip polimer malzeme karışımları üretilmeye başlanılmıştır. Polimer karışımları makromoleküllerin fiziksel olarak birbiri içine karışması ile oluşmaktadır. Makromoleküler arasında oluşan moleküller arası bağlar sayesinde farklı makromoleküllerin bir arada durması gerçekleşmektedir. Molekül karışımları bir kopolimer yapı arz etmemektedir. Kopolimerlerde; farklı monomerlerin aynı makromolekül zincir yapısında kovalent bağlar ile birbirine bağlanmasıyla oluşur. Zincir yapısındaki monomer konfigürasyonu farklı şekillerde yapılabilmektedir. Farklı makromoleküle sahip polimerlerinin birbiri içinde makromoleküler bazda karıştırılması ile polimerlerin alaşımları elde edilir. Bu alaşımlarda makromoleküler seviyede fiziksel olarak bir karışım söz konusudur ve uzun süredir imalat endüstrisinde çeşitli nedenlerle uygulanmaktadır. En yaygın kullanılan karışımlar arasında yer alan polipropilen (PP) ve polietilen (PE) karışımlarındaki PP ve PE oranları hem proses parametrelerini hem de nihai ürün özelliklerini büyük ölçüde etkilemektedir. Hem granül halindeki PP/PE karışımlarının hem de nihai üründeki PP/PE karışım oranlarının bilinmesi hem proses parametrelerinin ayarlanması hem de kullanım ortamındaki ürün davranışının öngörülmesi için zorunluluk arz etmektedir. PP ve PE'nin tanımlanması Fourier dönüşümlü kızılötesi (FTIR), diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) gibi analitik metotlar ile yapılabildiği gibi ksilen çözücüsünde sıcakta çözünme durumuna göre de belirlenmektedir. Hem analitik metotlarda hem de çözme metodunda oran ayrımının yapılmasına yönelik bir metot mevcut değildir. Her ne kadar ISO 1833-23 metodunda bu ayrımın yapılması öngörülmüş olsa da metot yayınlanmadığı için hiçbir laboratuvar tarafından kullanılmamaktadır. PP ve PE en önemli ayırt edici özelliği olan termal davranış farklılığından faydalanılarak oran tespitine yönelik bir metot geliştirilebileceği öngörüsü ile bu çalışma başlatılmıştır. Her iki polimerin erime sıcaklık farklılığından polimer ayrımı yapılarak söz konusu erime pik alan entalpi enerji farklılığından oran tespitinin yapılması bu çalışmada amaçlanmıştır. Bilinen PP/PE oranlarındaki numuneler ile çalışılarak PP ve PE ait entalpi enerjileri DSC cihazı kullanılarak ölçülmüştür. Ölçülen enerji ile oranlar arasında regresyon analizi yapılarak regresyon denklemi elde edilmiştir. Regresyon denkleminin R2'sinin 0,98 gibi yüksek bir katsayı sahip denklem oluşturulduğundan doğruluğu yüksek bir test metodu oluşturulmuştur. Elde edilen bu denklem kullanılarak oranları bilinmeyen örneklerin oran tespiti yapılabilir hale geldiği deneme ölçümleri ile ispatlanmıştır. %30PP- %70HDPE ve %60PP- %40HDPE karışıma sahip malzemelerin oranları elde edilen denklem ile %27-%73 ve %59-%41 olarak bulunmuştur. Elde edilen ±%3 lük sapma TS EN ISO 1833-1 standardında belirtilen kabul edilebilir limit olan %5'lik sapmanın altında kalmıştır.
İzatin grubu içeren yeni bir bileşiğin sentezi,karakterizasyonu, kuramsal analizi ve admeözelliklerinin incelenmesi
zatin türevleri; farklı biyolojik etkiler gösterebilmeleri ve yapısal çeşitlendirilebilirlikleri nedeniyle ilaç keşfi ve fonksiyonel molekül tasarımında öne çıkan bir sınıftır. Bu tez kapsamında, izatin iskeleti içeren MH bileşiği ((Z)-3-((4-(fenilamino)fenil)imino)indolin-2- on) sentezlenmiş ve yapısal karakterizasyonu kütle spektrometrisi (LC-MS), 1H/13C-NMR, FT-IR, Raman ve UV-VIS spektroskopileri ile gerçekleştirilmiştir. Reaksiyon koşulları altında oluşan yapının tek olası ürün olarak MH-1A tautomerine karşılık geldiği belirlenmiş; iki olası konformer ve üç farklı dimer modeli kurgulanarak, en kararlı dimerik yapı (D-A11) dâhil tüm yapılar için geometri optimizasyonları gerçekleştirilmiştir. Deneysel spektrumlar, uygun kuramsal düzeylerde hesaplanan IR/Raman frekansları (PED analizi), CIS tabanlı UV-VIS uyarılma sonuçları ve NMR kimyasal kaymalarıyla karşılaştırılarak doğrulanmıştır. Hidrojen bağı incelemeleri, konformerlerde molekül içi etkileşimlerin (C-H∙∙∙O); dimerik yapılarda ise ek olarak moleküller arası hidrojen bağlarının (N-H∙∙∙O) belirginleştiğini ortaya koymuştur. Mulliken yük dağılımları ve MEP haritaları, bileşikteki elektron yoğunluğu ile elektrostatik potansiyelin uzaysal dağılımını ortaya koyarken; HOMO-LUMO dağılımları ve küresel reaktivite tanımlayıcıları elektronik yapı, kararlılık ve reaktivite eğilimlerini nicel olarak değerlendirmeye olanak sağlamıştır. Son olarak ADME öngörüleri, MH-1'in yüksek gastrointestinal emilim potansiyeline sahip olduğunu ve P-gp substratı olmadığını göstermiş; temel fizikokimyasal parametreler bileşiğin "ilaç benzeri" bir profile uyumlu olabileceğine işaret etmiştir. PASS analizinde antikanser, anti-inflamatuvar ve analjezik etkiler açısından potansiyel öngörülmekle birlikte bazı toksisite riskleri de belirlenmiş; bu nedenle biyolojik etkinlik ve güvenliliğin ileri deneysel çalışmalarla doğrulanması önerilmiştir.
Selüloz esaslı karbon lif üretimi için kenevir liflerinin oksidasyon aşamasının yerine getirilmesi ve karakterizasyonu üzerine bir çalışma
Bu çalışmada selüloz esaslı kenevir lifinin karbon lif üretiminde hammadde olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. Selüloz ekonomik değeri, elde edilebilirliğindeki kolaylık, çevreci yapısı ve işlenilebilirlik açısından karbon lif üretiminde son derece önemli bir konuma getirmektedir. Selüloz esaslı kenevir lifi ilk aşamada kimyasal işlemle emdirme yapılmış ve daha sonra hava ortamında ısıl işlemine (stabilizasyon/oksidasyon) tabi tutulmuştur. Emdirilecek kimyasal madde olarak % 4 fosforik asit ve % 4 borik asit karışımı kullanılmıştır. Kimyasal işlemden sonra hava ortamında 250 °C sıcaklıklarında 30, 60, 90, 120, 150 ve 180 dakika bekletme süreleri ile stabilizasyon işlemi üzerine etkisi araştırılmıştır. Ayrıca stabilizasyon aşamasında özellikle 250 °C'de farklı bekletme sürelerinin oksijen ortamındaki sıcaklıklarda, kenevir lifine borik asit- fosforik asit karışımı emdirilerek stabilizasyon işleminden sonra yapı ve özelliklerindeki değişimler analiz edilmiştir. Bu test işlemleri; lif kalınlığı, iplik numarası, X-ışını difraksiyonu, termal analiz (DSC ve TGA), mukavemet, SEM, LOI dönüşümü ve IR spektroskopi çalışmalarıdır. Anahtar Kelimeler: Karbon lif, kenevir, selüloz, stabilizasyon, termal analiz, FT-IR, XRD
Bala farklı oranlarda mısır şurubu katılarak yapılan tağşişin FTIR-ATR spektroskopisi ile belirlenmesi
Üretiminin zahmetli ve fiyatının yüksek olması, sahte ve tağşişli balların piyasaya arzını giderek yaygınlaştırmaktadır. Hileli ballar bal üreticileri ve balcılık sektörü açısından haksız rekabete sebep olurken, tüketiciyi de hem ekonomik hem de sağlık açısından olumsuz etkilemektedir. Bal kalitesinin tespitinde kullanılan yöntemlerin fazla kimyasal madde gerektiren, pahalı ve zaman alıcı yöntemler olmasından dolayı, sektörde hileli balların hızlıca tespiti mümkün olamamaktadır. Ballara sıklıkla ticari mısır şurubu eklenerek hile yapıldığından dolayı, gıda sektöründen temin edilen farklı özelliklere sahip 3 çeşit ticari mısır şurubu (Yüksek Fruktozlu şurup, Glukoz-Fruktoz şurubu ve Maltoz şurubu) çalışmamızda tağşiş maddesi olarak kullanılmıştır. 72 adet saf bal örneği doğrudan bal üreticilerinden veya bal üretici birliklerinden temin edilmiştir. Saf ballarda nem miktarı, Briks, pH, serbest asitlik, renk ve şeker analizleri yapılmış ve sonuçlar TGK Bal tebliğine uygun bulunmuştur. Fourier Dönüşümlü Kızılötesi (FTIR) Spektroskopisi kullanılarak bala yapılan tağşişleri belirleyebilmek amacı ile, saf ballara 3 farklı mısır şurubu farklı oranlarda (%10-20-30-40-50-70) eklenerek tağşiş yapılmıştır. Saf ve tağşişli bal örneklerinin FTIR-ATR spektroskopisinde 4000-525 cm-1 dalga sayısı aralığında spektrumları alınmıştır. Karbonhidratların özelliklerinin daha iyi gözlemlendiği Parmak izi bölgesi olan 1500-750 cm-1 spektral bant aralığında elde edilen absorbans değerleri kemometrik yöntemlerde kullanılmıştır. FTIR verilerine Temel Bileşen Analizi (PCA), En Küçük Kareler-Diskriminant Analizi (PLS-DA) ve En Küçük Kareler Regresyon Analizi (PLS-R) analizleri uygulanarak örnekler kalitatif ve kantitatif olarak değerlendirilmiştir. PCA modeli ile saf ve tağşişli bal örneklerinin ayrımı yapılmış PC1 ve PC2'nin (ilk iki temel bileşen) toplam varyansın %87,8'ini açıkladığı gösterilmiştir. PLS-DA sonuçlarına göre saf ve ticari mısır şurubu eklenen balların sınıflandırılmasında %100 duyarlılık, özgüllük, model verimliliği ve doğru sınıflandırma oranı elde edilmiştir. Geliştirilen PCA ve PLS-DA modelleri ile saf bal ve tağşiş yapılan bal örneklerinin ayırılması ve sınıflandırılması başarıyla gerçekleşmiştir. PLS-R analizinde, tağşiş oranları kantitatif olarak belirlenebilmiştir. Yüksek Fruktozlu şurup, Glukoz-Fruktoz şurubu ve Maltoz şurubu eklenen ballarda tağşiş oranı belirlenmesinde uygulanan PLS-R modellerinin RMSEC ve RMSEP değerleri sırasıyla %2,53 ve 2,93; %2,75 ve 3,03; %3,28 ve 2,91 olarak hesaplanırken, korelasyon katsayısı (R2> 0,981) da oldukça yüksek elde edilmiştir. Bal örneklerinin HPLC ile belirlenen fruktoz ve glukoz içerikleri ile FTIR verilerine PLS-R analizi uygulanması sonucunda yüksek korelasyon (R2> 0,925) elde edilmiştir. Fruktoz içeriğinin RMSEC ve RMSEP değerleri sırasıyla %1,30, 0,97 ve glukoz içeriklerinin %1,16 ve 1,04 olduğu tespit edilmiştir. Kurulan modelde, üreticilerden toplanan 72 saf bal örneğinin safiyetleri tahminen %92-112 aralığında belirlenirken, tahmini hata değeri ise %4,24 olarak tespit edilmiştir. FTIR-ATR spektroskopisinin kemometrik yöntemler ile kombine olarak kullanılması sonucunda, tağşiş yapılan bal örnekleri saf ballardan ayırt edilebildiği gibi farklı mısır şurubu ile tağşiş edilen ballar da ayrı olarak sınıflandırılabilmiştir. Ballara katılan şeker şurubu oranları da kantitatif olarak analiz edilebilmiştir.
Nar ekşilerine şeker şurupları ilavesi ile yapılan tağşişin FTIR-ATR spektroskopisi ile belirlenmesi
Nar ekşisine artan talep sebebiyle piyasadaki etik olmayan firmalar daha fazla kar elde etmek ve dürüst rakiplerine pazar avantajı amacıyla birçok hileye başvurmaktadır. Bu hileler arasında, ucuz ticari tatlandırıcıların ilave edilmesi, suyla seyreltilmesi ve daha ucuz meyve suyu eklenmesi yer almaktadır. Bununla birlikte, nar ekşisine ilave edilen ucuz ticari tatlandırıcılar veya yoğun kırmızı renkli meyve suyu ilavesi en sık karşılaşılan gıda hilesidir. Bu nedenle tüketiciyi korumak ve haksız rekabetin önüne geçilmesi amacı ile nar ekşisine ilave edilen şekerin tespiti için infrared (IR) spektroskopisi ile birlikte kemometrik yöntemlerin bir çözüm olabileceği düşünülmektedir. Fourier dönüşümlü kızılötesi (FTIR) spektroskopisi geleneksel analiz yöntemlerinin aksine hızlı, düşük maliyetli ve örneğe zarar vermeyen bir yöntemdir Nar ekşisine en sık yapılan hileler arasında ticari mısır şurubu ve sakkaroz ilavesi olduğu için farklı özelliklere sahip 2 çeşit ticari mısır şurubu (Yüksek Fruktozlu şurup ve Glukoz-Fruktoz şurubu) temin edilmiş, sakkaroz şurubu ise laboratuvar koşullandırında hazırlanmıştır. 58 adet nar ekşisi örneği küçük işletmelerden ve üreticilerinden temin edilmiştir. Nar ekşisi örneklerinin çoğu, Briks, pH, toplam asitlik, şeker analizleri yapılmış ve sonuçlar TSE 12720 Standardına uygun bulunmuştur. Uygun bulunmayan örnekler ise standart gereğince tartışılmıştır. Nar ekşisi örneklerine farklı oranlarda ilave edilen 2 farklı mısır şurubu ve sakkaroz şurubu (%5-10-20-30-40-%50) Fourier Dönüşümlü Kızılötesi (FTIR) Spektroskopisi kullanılarak kalitatif ve kantitatif olarak belirlenmiştir. Saf ve tağşişli nar ekşisi örneklerinin FTIR-ATR spektroskopisinde 4000-400 cm-1 dalga sayısı aralığında spektrumları alınmıştır. Parmak izi bölgesi olarak bilinen ve karbonhidratların spesifik absorbansları değerleri 1200-900 cm-1 dalga sayısı aralığında elde edilmiş ve kemometrik yöntemlerde kullanılmıştır. FTIR verilerine Temel Bileşen Analizi (PCA), En Küçük Kareler-Diskriminant Analizi (PLS-DA) ve En Küçük Kareler Regresyon Analizi (PLS-R) analizleri uygulanarak örnekler kalitatif ve kantitatif olarak değerlendirilmiştir. PCA modeli ile saf ve tağşişli nar ekşisi örneklerinin ayrımı yapılmış PC1 ve PC2'nin toplam varyansın %83,1'ini açıkladığı gösterilmiştir. PLS-DA sonuçlarına göre XI yüksek fruktozlu şurup ilave edilen nar ekşisinin sınıflandırılmasında kalibrasyon setinde toplam %93,62, validasyon setinde ise toplam %91,6 doğru sınıflandırma oranı, glukoz fruktoz şurubu ilave edilen örneklerde kalibrasyon seti %100, validasyon setinde ise toplam %91,6 doğru sınıflandırma ve sakkaroz ilave edilen örneklerde kalibrasyon seti %100 doğru sınıflandırma oranı ve validasyon setinde ise toplam %95,8 doğru sınıflandırma oranı oranı edilmiştir. PLS-R analizinde, yüksek fruktozlu şurup, glukoz-fruktoz şurubu ve sakkaroz ilave edilen nar ekşisi örneklerinde tağşiş oranı belirlenmiştir. PLS-R modellerinin RMSEC ve RMSEP değerleri sırasıyla %2,06 ve 1,88; %1,26 ve 2,93; %1,84 ve 1,61 olarak hesaplanırken, korelasyon katsayısı (R2> 0,958) da oldukça yüksek elde edilmiştir. Nar ekşisi örneklerinin HPLC ile belirlenen glukoz, fruktoz ve sakkaroz içerikleri ile FTIR verilerine PLS-R analizi uygulanması sonucunda yüksek korelasyon (R2> 0,9) elde edilmiştir. Glukoz içeriğinin RMSEC ve RMSEP değerleri sırasıyla %1,81, %2,44, fruktoz içeriğinin %1,63, %0,81 ve sakkaroz içeriğinin %3,89, %3,23 olduğu tespit edilmiştir. Nar ekşisi örneklerine ilave edilen ticari mısır şurubu ve sakkaroz şurubunun FTIR-ATR spektroskopisi ile birlikte kemometrik yöntemler kullanılması sonucunda hem kalitatif olarak doğru sınıflandırılmış hem de kantitatif olarak yüksek korelasyon katsayısı ile tağşiş oranını belirlenmiştir.
Biyoizosterik kumarin-selenofen birimler içeren moleküllerin sentezi ve biyolojik aktivitelerinin irdelenmesi
Bu tez çalışması dört aşamada gerçekleştirilmiştir. Birinci aşamada Knoevenagel reaksiyonu ile sentezlenen kumarin türevleri, modifiye Gewald reaksiyonu ile malononitril türevlerine dönüştürülmüş ve ardından selenyum ile tepkimeleri ile sekiz adet yeni kumarin-selenofen hibrit bileşiği elde edilmiştir. İkinci aşamada Pechmann reaksiyonu ile sentezlenen dört adet kumarin bileşiğinin, Gewald reaksiyonu ile hazırlanan iki ayrı selenofen bileşiği ile sekiz yeni karbostril-selenofen türevi elde edilmiştir. Sentezlenen tüm bileşiklerin FT-IR, 1H NMR ve 13C NMR spektroskopisi ile yapıları aydınlatılmıştır. Üçüncü aşamada ise sentezlenen tüm hibrit bileşikleri ve bunların sentezinde kullanılan başlangıç kumarin bileşiklerinin DPPH yöntemiyle antioksidan aktivite testleri, MCF7 meme kanseri ve DU145 prostat kanseri hücre hattındaki aktiviteleri incelenmiştir. Biyolojik aktivite testlerinde bir önceki işlemlerde en aktif olarak saptanan kumarin-selenofen hibrit bileşiği için kazpaz 3, kazpaz 8 ve kazpaz 9 testleri yapılarak kanser tedavisinde hangi aşamada etkili olduğu tespit edilmiştir. Dördüncü ve son aşamada ise sentezlenen tüm bileşiklerin çeşitli çözücüler içindeki floresans özellikleri incelenmiş, en iyi kunatum verimi ve Stokes kaymasına sahip bileşikler tespit edilmiştir.
Doksorubisinin karaciğerde meydana getirdiği hasarın ve bu hasara karşı propolisin olası koruyucu etkisinin moleküler düzeyde incelenmesi
Birçok kanserin tedavisinde yaygın olarak kullanılan kemoterapötik bir ajan olan doksorubisin (DOX), hedef dışı organlarda ciddi toksik etkilere sebep olmaktadır. Bu çalışmanın amacı, DOX'un sıçan karaciğer ve kan dokularında meydana getirdiği zararlı etkileri ve bu hasar üzerinde güçlü antioksidan maddeler içeren bir arı ürünü olan propolis (PRPLS)'in olası koruyucu etkisini Azaltılmış Toplam Yansıma-Fourier Dönüşüm Kızılötesi (ATR-FTIR) spektroskopisi ve biyokimyasal testler ile moleküler düzeyde ortaya çıkarmaktır. Bu amaç doğrultusunda, erkek Sprague dawley sıçanlar 4 farklı gruba ayrılmıştır; kontrol (n=7), DOX (2,5 mg/kg'lık 6 enjeksiyon, kümülatif doz: 15 mg/kg; n=7), PRPLS (200 mg/kg, günlük; n=6) ve DOX + PRPLS (15 mg/kg, kümülatif; 200 mg/kg, günlük, sırasıyla; n=7). Sıçanlara 20 gün boyunca her gün 200 mg/kg PRPLS oral gavaj yöntemi ile 2,5 mg/kg DOX 10., 12., 14., 16., 18. ve 20. günlerde intraperitonel olarak verilmiştir. Deneyin 21. günü hayvanlardan karaciğer ve kan örnekleri alınmış, karaciğer dokuları ATR-FTIR spektroskopisi ile incelenmiş, kan plazma örneklerinde total antioksidan seviyesi (TAS) ve total oksidan seviyesi (TOS) ölçülmüş ve oksidatif stres indeksi (OSI) hesaplanmıştır. Sonuçlar DOX'un karaciğerde glikojen ve nükleik asit miktarında azalmaya, lipid ve protein miktarında artışa ve bu moleküllerin metabolizmasında, yapısında ve konformasyonunda bazı önemli değişikliklere sebep olduğunu göstermiştir. DOX ayrıca lipid peroksidasyonuna, membran akışkanlığında bir artışa, membran düzeninde bir azalmaya ve protein denatürasyonuna neden olmuştur. TAS ve TOS deney sonuçları, DOX'un kan dokusunda oksidatif stres yarattığını göstermiştir. PRPLS tek başına verildiğinde karaciğerde herhangi bir toksik etkiye sebep olmamış ancak kanın TAS miktarını artırarak organizmaya fayda sağlamıştır. DOX'tan önce verilen PRPLS DOX'un kanda yarattığı oksidatif stresi önlemiş ancak karaciğer dokusundaki biyomoleküllerde yarattığı zararlı etkilere karşı yeterli koruyucu etki gösterememiştir. Bu çalışma, DOX'un karaciğer ve kan dokularında önemli derecede hasar oluşturduğunu ve PRPLS'nin burada uygulanan doz ve zamanda kandaki oksidatif stresi önlediğini fakat karaciğer dokusunda bu hasarı önlemede yetersiz olduğunu göstermiştir.
Ahşap kakma eserlerin korunması ve onarımı: Röliker haç örneği
Ahşap, insanlar tarafından çok uzun yıllardır tercih edilen bir malzemedir. Ahşap eserler ise kültürümüzün önemli bir parçası olup, ait oldukları dönem ve coğrafya hakkında değerli bilgiler sunmaktadır. Toplumsal kültürün devamlılığını sağlamak ve gelecek kuşaklara aktarmak amacıyla, ahşap eserlere doğru koruma ve onarım işlemlerinin yapılması gerekmektedir. Ülkemizde bu alandaki uzman sayısının yetersizliği ve sınırlı sayıdaki çalışmalar bilgi birikiminin yetersiz kalmasına yol açmaktadır. Bu çalışma, özel bir koleksiyonda yer alan ahşap kakma bir eserin koruma ve onarım uygulamalarını kapsamaktadır. Röliker haç örneği, organik ve inorganik malzemelerin bir arada bulunduğu kompozit bir ahşap eser olması nedeniyle seçilmiştir. Bu örnekle, ahşap eserlerin korunması ve onarımı işlemlerinde kullanılan malzeme ve teknikler hakkında derinlemesine bir araştırma yapmak hedeflenmiştir. Çalışmada, eserin koruma ve onarım uygulamaları yapılmış, bu işlemlerde kullanılan araç-gereç ve teknikler belirlenmiş; eserin uzun yıllar boyunca bozulmadan korunabilmesi amaçlanmıştır. Kakma ahşap eserlerin malzeme ve teknik özellikleri, kullanım alanları ile mevcut eserin belgenmesi, bozulmaları ve koruma-onarım süreçleri ele alınmıştır. Uygulanacak işlemlere karar verilmesinde farklı bilimlerden destek alınmıştır. Geleneksel koruma ve onarım işlemlerinin yanı sıra ileri tekniklerle yapılan belgeleme işlemlerinden de yararlanılmıştır. Belgeleme işlemlerinde görüntüleme tekniklerinde kullanılan ultraviyole ve optik mikroskop gibi araçlar kullanılarak eserin korunma durumu incelenmiş; arkeometrik çalışmalara dayalı işlemlerde ise X-Işını Floresans (XRF) ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR) incelemelerine yer verilmiştir. Koruma onarım çalışmaları süresince kullanılan malzeme ve yöntemler, eserin özgün dokusunu koruma ve estetik değerini yeniden kazandırma hedefleri doğrultusunda seçilmiştir. Böylece esere zarar veren etkenler en aza indirilmiş ve gelecek nesillere ulaşması sağlanmıştır. Bu çalışma, ahşap eserlerin sağlıklı bir şekilde geleceğe aktarılmasında karşılaşılan problemlere ışık tutma ve ilgili literatüre katkı sağlama konusunda önem arz etmektedir.
Portland çimento ve uçucu kül ikameli çimentoların hidratasyon gelişimleri ile fiziksel, kimyasal ve mekanik özelliklerinin araştırılması
Çevresel kaynakların korunmasına bağlı olarak endüstriyel atıkların, çimento ve betonda katkı veya ikame malzemesi olarak kullanılmasına ilişkin geçmişten günümüze birçok çalışma yapılmıştır. Bu atıklar içerisinde en yaygın olarak kullanılan malzemelerden biri de uçucu küldür.Bu çalışmada, Portland çimentosu (PÇ) ve uçucu kül (UK) ikameli çimentonun yüzey etkileşim mekanizmaları araştırılmıştır. PÇ ile UK'nin fiziksel, kimyasal, mineralojik ve mekanik özelliklerinin yanı sıra UK-PÇ tanelerinin elektrokinetik potansiyelleri (zeta potansiyel) belirlenmiştir. PÇ ve UK ile hazırlanan çimento harçları basınç dayanımları için 2, 7, 28, 56 ve 90 gün küre tabi tutulmuştur. Çimento hamurlarının ise 28 gün sonundaki hidratasyon sırasında mineralojik yapısını ve faz gelişimini belirlemek için termal analiz (DTA ve TG), fourier transformlu kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), X-ışınları difraksiyonu (XRD) analizleri yapılmış ve elektron mikroskop (SEM) ile mikro yapıları belirlenmiştir. PÇ ve UK ikameli çimento harç örnekleri basınç dayanımı deneyleri yapılarak incelenmiş, sonuçları ve nedenleri diğer analiz sonuçlarıyla birlikte yorumlanmıştır.Sonuç olarak UK ikame oranı miktarı; su ihtiyacını ve priz süresini arttırırken, hidratasyon süresince açığa çıkan portlandit (Ca(OH)2) miktarını azaltmıştır. Ayrıca UK, PÇ'ye göre farklı elektro kinetik davranışlar ve yüzey özellikleri göstermiştir. Tüm bu farklılıklar harç örneklerinin basınç dayanımlarını etkilemiştir.